氣相色譜中影響分離的操作因素很多,大致均與固定相和流動(dòng)相有聯(lián)系;其中與固定相有關(guān)的有:柱長(zhǎng)、柱形式、填充情況、涂覆方法、粒度等等,與流動(dòng)相相聯(lián)系的又有載氣種類、性質(zhì)、壓力、流速及使用載氣的方法等等.影響這兩相的還有一個(gè)因素是柱溫,它直接影響試樣與固定相間的相互作用。
有些因素已在或?qū)⒃趯iT的章節(jié)中敘述,這里只就其余諸因素中之主要者,即柱溫、壓力與流速等的變化而發(fā)展起來的有關(guān)技術(shù)進(jìn)行介紹,見表1-8。
表1-8 變更操作條件所發(fā)展起來的新技術(shù) | ||
工作特點(diǎn) | 用途 | |
高溫色譜法 | 柱溫可達(dá)1000℃以上,用熔融鹽,活性炭作分離柱材料,用隔膜鑒定器 | 可用于測(cè)定合金中的微量元素,如合金中Zn, Mg, Cd |
低溫色譜法 | 柱溫可低至-100℃ | 分離無機(jī)氣體如:N2-CO-CO2ーNO2-SO2體系 |
程序升溫色譜法 | 在分離過程中,柱溫按一定規(guī)律逐步升高 | 分離沸點(diǎn)范圍寬的復(fù)雜試樣,使低沸點(diǎn)組分能獲得較好的分離,高沸點(diǎn)化合物峰寬也得到適當(dāng)壓縮 |
高壓色譜法 | 使流過色譜柱的流動(dòng)相壓力保持在幾+個(gè)大氣壓,甚至更高,用吸附劑或高聚物為固定相 | 使揮發(fā)性低的高沸點(diǎn)固體或液體試樣能在較低溫度及較短時(shí)間在色譜柱中獲得分離。當(dāng)用臨界溫度低的化合物為流動(dòng)相,在臨界溫度、壓力之上操作,即超臨界流態(tài)色譜技術(shù)。 |
低壓色譜法 | 在低于常壓(正常為幾十毫米汞柱或更低)使流動(dòng)相通過色諧柱 | 對(duì)低揮發(fā)化合物的分離,同時(shí)也可降低離 |
程序流速(壓力)色譜法 | 分離過程中流動(dòng)相的流速(或壓力)逐步升高 | 分離沸點(diǎn)范圍寬的復(fù)雜試樣,使低沸點(diǎn)化合物和高沸點(diǎn)化合物都能獲得滿意的分離 |