紫外檢測器-斷流掃描技術(shù)
抖化學 / 2022-11-21
紫外檢測器-斷流掃描技術(shù)目的為了說明當組分從柱中流出時,掃描其UV光譜,可以得到關(guān)于鑒別溶質(zhì)混合物的資料。
設(shè)備 恒流或恒壓泵; 掃描UV檢測器(使用: Cecil Instruments CE515型雙光束掃描分光光度計; Cecil Instruments CE500型記錄儀;利用螺旋泵的Cecil Instru-ments CE210型液相色譜儀)。
柱系統(tǒng) 250毫米×4.6毫米不銹鋼柱,填充以Partisil 10微米硅膠。
注樣系統(tǒng) 注射器柱——頭進樣式。
流動相 異辛烷。
樣品 溴萘,菲,偶氮苯。
輔助設(shè)備 斷流閥,當需要時可切斷流動相的流動(裝于泵組件中)。
操作步驟 注入溶 于異辛烷的三組分樣品2微升,在254纖米制得色譜圖(圖13-17)。
再注射相同的體積,當洗脫峰達到大約洗脫峰最大值10%和90%洗脫時,掃描得出光譜,將光譜重疊可判斷該峰是純的還是多重的(圖13-18~圖13-20)。
結(jié)果 圖13-17~13-20表明,可以得到從色譜柱流出組分的UV光譜。
結(jié)論 對流出峰的掃描,可給出關(guān)于譜帶均-性的資料,提供樣品鑒定手段,指出監(jiān)控混合物中一種組分的最佳波長,如該組分在以后的樣品中以痕量存在。