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   （一）色譜柱分離內(nèi)因

    在氣相色譜分析中，關(guān)鍵的問題是如何將混合物組分分開，然后通過鑒定器對(duì)分離出來的各組分進(jìn)行測(cè)定。這個(gè)分離過程，主要在色譜柱中完成。色譜分析的研究工作，絕大部份是色譜柱和分離操作條件的選擇。在工廠實(shí)驗(yàn)室中，廣泛應(yīng)用的為氣固色譜和氣液色譜柱。

   （1）氣固色譜柱：氣固色譜發(fā)展比較早，它主要利用表面有一定活性的吸附劑作固定相，以一種氣體（載氣）作移動(dòng)相。當(dāng)混合物試樣隨載氣通過色譜柱時(shí)，由于吸附劑對(duì)各組分的吸附能力不同，經(jīng)經(jīng)過反復(fù)多次吸附與脫附的分配過程，達(dá)到各組分相互分離后隨載氣流出色譜柱。

    氣體在吸吸附附劑表面吸附，而且吸附能力較強(qiáng)，因此造成等溫曲線的非線形性，所所以氣固色譜的應(yīng)用受到一定限制。最近發(fā)現(xiàn)用程序升溫的氣固色譜，可得到滿意的結(jié)果。如采用5A分子篩作色譜柱，在常溫下分析氫、氧、氮、甲烷、一氧化碳，二氧化碳不易脫附。在測(cè)定一氧化碳后，采用程序升溫至150C，使二氧化碳流出色譜柱。

   （2）氣液色譜柱：在氣液色譜柱中，固定相相用一種惰性固體作擔(dān)體，在其表面涂上層很薄的高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物溶液作為固定液，而流動(dòng)相為載氣。當(dāng)載氣在柱內(nèi)擔(dān)體顆粒間不斷向前推進(jìn)時(shí)，隨著載氣前進(jìn)的樣品，就有一部份溶解至固定液中，而載氣是在連續(xù)的不斷的通入色譜柱中，被保留的組分又被新鮮的載氣帶走一部份，帶到前一段色譜柱后，又有一部份被留下。樣品中各組分在色譜中，就以這樣不同速度向前移動(dòng)，而混合物就是在這樣移動(dòng)過程中被分開。

    混合物在氣液色譜中能否分離，主要是看各成分在固定液和載氣之間濃度之比K（叫分配系數(shù)）是否相同。如果兩物質(zhì)在某固定液中的分配系數(shù)相差較大，則它們能被分開。

‍分配系數(shù)K = 每一毫升固定液中所含溶質(zhì)的毫克數(shù)/每1毫升載氣中所含溶質(zhì)的毫克數(shù)‍

    分配系數(shù)大的組分，在固定液中的濃度就大，而在載氣中的濃度小，因此，它在色譜柱中的保留時(shí)間長(zhǎng)；反之分配系數(shù)小的組分，在固定液中的濃度小，在載氣中的濃度大。它就比較容易從色譜中流出。

    例，以角鯊?fù)椋ó惾椋楣潭ㄒ?，?05℃柱溫下，一些物質(zhì)的分配系數(shù)如表161所示。

    由于K值不同，所以在角鯊?fù)樯V柱口流出順序，是從異戊烷到環(huán)己烷。