采用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)必須是基準(zhǔn)物。配制時(shí)使用容量瓶的具體操作見(jiàn)第三章。
(2)間接法很多 物質(zhì)不符合基準(zhǔn)物的條件,如NaOH易吸收空氣中的水分和CO?,因此計(jì)算得的重量不能代表氫氧化鈉的真正重量,濃鹽酸易揮發(fā),組成不定(恒沸點(diǎn)鹽酸除外)等。因此這些物質(zhì)必須采用間接法制備標(biāo)準(zhǔn)溶液。
首先配制一近似所需濃度的溶液,然后用基準(zhǔn)物或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)確定其準(zhǔn)確濃度。這個(gè)過(guò)程稱為標(biāo)定。
2.標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定
標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定有兩種方法:
(1)用基準(zhǔn)物標(biāo)定例 如配制一近似濃度0.1N NaOH溶液,然后選用純草酸為基準(zhǔn)物,準(zhǔn)確稱取定量的純草酸, 溶解后用被標(biāo)定的0.1N NaOH溶液滴定至等當(dāng)點(diǎn),根據(jù)所消耗NaOH的體積和草酸的重量就可以計(jì)算出0.1N NaOH的準(zhǔn)確濃度。
(2)用準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定
例如: 0.1000N HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度為已知的,則可以用它米標(biāo)定NaOH的準(zhǔn)確濃度。計(jì)算式如下:
標(biāo)定時(shí)應(yīng)做三次平行測(cè)定,滴定結(jié)果的相對(duì)偏差不超過(guò)0.2%。取平均值計(jì)算濃度。標(biāo)定時(shí)的實(shí)驗(yàn)條件應(yīng)與用此標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定物質(zhì)時(shí)的條件盡量相同,以抵消實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的系統(tǒng)誤差。
為了保證標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確性,一般在工廠中,分析崗位所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液皆由中心實(shí)驗(yàn)室或標(biāo)準(zhǔn)溶波室負(fù)責(zé)統(tǒng)一配制和標(biāo)定,然后分發(fā)到全廠各個(gè)分析崗位使用。