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玻璃儀器的洗滌方法


銅臭 / 2022-06-30

 在分析工作中,洗凈玻璃儀器不僅是一個必須做的實驗前的準備工作,也是一個技術性的工作。儀器洗滌是否符合要求,對化驗工作的準確度和精密度均有影響。不同分析工作(如工業(yè)分析、一般化學分析、微量分析等)有不同的儀器洗凈要求,我們以一般定量化學分析為主介紹儀器洗滌方法。

1.洗滌儀器的一般步驟
(1)用水刷洗準備一些用于洗滌各種形狀儀器的毛刷,如試管刷、燒杯刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗儀器,用水沖去可溶性物質及刷去表面粘附的灰塵。
(2)用去污粉、肥皂或合成洗滌劑刷洗)去污粉是由碳酸鈉、白土、細砂等混合而成的,其堿性可去油污,以固體物質的摩擦作用可去掉多種污物,缺點是去油力不強、有損玻璃,故滴定管等儀器不要用去污粉刷。比色皿等光學玻璃面嚴禁用去污粉擦。
  近年來多用合成洗滌劑來刷洗玻璃儀器,它有較強的去油污能力。洗凈的儀器倒置時,水流出后器壁不掛水珠。至此可用少量純水涮洗儀器三次,洗去自來水帶來的雜質,即可使用。
  2.各種洗滌液的使用
針對儀器沾污物的性質,采用不同洗滌液能有效地洗凈儀器。各種洗滌液見表1-3。要注意在使用各種性質不同的洗液時,一定要把上一種洗滌液除去后再用另一種,以免相互作用,生成的產物更難洗凈。
鉻酸洗液因毒性較大,近年來多以合成洗滌劑、有機溶劑等來去除油污,盡可能不用鉻酸洗液,但有時仍要用到,故也列入表內。
表1-3幾種常用的洗滌液
洗滌液及其配方 使用方法
(1)鉻酸洗液
研細的重鉻酸鉀20克溶于40毫升水洗或浸泡一 夜,洗液可重復使用中,慢慢加入360毫升濃硫酸
(2)工業(yè)鹽酸(濃或1:1)
(3) 堿性洗液
氫氧化鈉10%水溶液或乙醇溶液洗液
(4 )堿性高錳酸鉀洗液
4克高話酸鉀溶于水中,加入10克氫沾污處有褐 色二氧化錳析出,再用濃鹽氧化鈉,用水稀釋至100毫升
(5)草酸洗液
5~10克草酸溶于100毫升水中,加入少量濃鹽酸
(6)碘-碘化鉀溶液
1克碘和2克碘化鉀溶于水中,用水稀釋至100毫升
(7 )有機溶劑
苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷等
(8)乙醇、濃硝酸(不可事先混和!)
(1)用于去除器壁殘留油污用少量洗液涮洗或浸泡一夜,洗液可重復使用。
 
(2) 用于洗去堿性物質及大多數無機物殘渣
 
(3) 水溶液加熱(可煮沸)使用,其去油效果較好:注意,煮的時間太長會腐蝕玻璃堿-乙醇洗液不要加熱
 
(4) 清洗油污或其它有機物質,洗后容器沾污處有褐色二氧化錳析出,再用濃鹽酸或草酸洗液、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑去除
 
(5) 洗滌高錳酸鉀洗液洗后產生的二氧化錳,必要時加熱使用
 
(6) 洗滌用過硝酸銀滴定液后留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾過硝酸銀的白瓷水槽
 
(7) 可洗去油污或可溶于該溶劑的有機物質,用時要注意其毒性及可燃性。
用乙醇配制的指示劑溶液 鹽酸-乙醇(1:2) 洗液洗滌
 
(8) 用一般方法很難洗凈的有機物可用此,法:于容器內加入不多于2毫升的乙醇,加入10毫升濃硝酸靜置片刻立即發(fā)生激烈反應,放出大量熱及二氧化氮,反應停止后再用水沖洗操作應在通風柜中進行,不可塞住容器,作好防護。
這些洗滌方法都是應用物質的物理(互溶性)及化學性質達到洗凈儀器的目的。在化驗室中可以把廢酸、回收的有機溶劑等分別收集起來以備應用。
 
3.砂芯玻璃濾器的洗滌
 (1)新的濾器使用前應以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗,再用蒸餾水洗凈??烧没虻怪糜盟磸统橄?。
 (2)針對不同的沉淀物采用適當的洗滌劑先溶解沉淀,或反置用水抽洗沉淀物,再用蒸餾水沖洗干凈,在110C烘干,然后保存在無塵的柜中或有蓋的容器中。若不然積存的灰塵和沉淀堵塞濾孔很難洗凈。表1-4列出的砂芯濾板的洗滌液可供選用。
表1-4矽芯玻璃濾器常用的洗滌液
沉淀物 洗滌液

AgCl

BaSO4

汞渣

有機物質

脂肪

細菌

 1: 1氨水或10%Na2S2Os水溶液

100 c濃硫酸或用E DTA-NHa水溶液 (3% EDTA二鈉鹽500毫升與濃氨水100毫升混合)加熱近沸

熱濃HNO3

鉻酸洗液浸泡或溫熱洗液抽洗

CC14‏或其它適當的有機溶劑

化學純濃H2SO45.7毫升,化學純NaNO32克純水94毫升充分混勻,抽氣并浸泡48小時后以熱蒸餾水洗凈

4.特殊要求的洗滌方法
  在用一般方法洗滌后用蒸汽洗滌是很有效的。有的實驗用儀器要求用蒸汽洗滌。方法是用燒瓶安裝一個蒸汽導管,將要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。
  某些痕量分析對儀器洗滌要求很高,要求洗去ppb級的雜 質離子,洗凈的儀器還要浸泡在1:1 HC1或1:1 HNO3中數小時至24小時,以免吸附無機離子,然后用純水沖洗干凈。有的儀器需要在幾百度的溫度下燒凈,以達到痕量分析的要求。

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