固體的干燥
化學(xué)試劑,九料化工商城 / 2020-11-24
重結(jié)晶后，濾集的固體常帶有水分或揮發(fā)性的有機溶劑，需根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行干燥.
(一)加熱干燥:對于熱穩(wěn)定的固體可直接放在烘箱中烘干，根據(jù)被干燥固體的物理性質(zhì)，加熱到適當(dāng)?shù)臏囟?，加熱的溫度切忌超過被干燥固體的熔點，以免固體分解和變色，必要時可放在恒溫真空干燥箱中干燥.
(二)自然干燥:對于遇熱易分解的物質(zhì)或在結(jié)晶上附有易燃和易揮發(fā)的溶劑(如乙醚、石油醚和丙酮等)的，應(yīng)先放在空氣中干燥.
(三)紅外線干燥:紅外線干燥的特點是穿透性很強，能使溶劑從固體內(nèi)部的各個部分蒸發(fā)出來.因此干燥樣品比普通加熱(溶劑是從固體表面蒸發(fā)的)要快.
(四)冰凍干燥:冰凍燥是使物質(zhì)的水溶液或混懸液在高度真空的容器中冷是體狀態(tài)，而后升華脫水，故其原理與升華作用相似.燥多用受熱易破壞或易吸潮物質(zhì)的干燥實驗室冰燥裝置如圖2.5.2所示、方法系將被干燥的溶液(濃度最好5％左右）或懸液放在大日徑的磨口圓底燒瓶中，外用干冰之醇浴冷，并旋轉(zhuǎn)燒瓶，使內(nèi)容物在瓶壁上凍成一薄層.然盾移走干冰ー乙醇浴，迅速將燒瓶接到特制的冷凝阱上，用干冰-乙醇作冷卻劑，以控制冷卻的溫度.立即將冷凝阱與高真空泵相連，進(jìn)行減壓.此時，燒瓶中已凍結(jié)的水分便慢慢升華至冷凝阱上，結(jié)成冰塊，被干燥物質(zhì)即成固體或粉末。
冰凍干燥的速度主要取決于:(1)真空度越高越好(2)支管內(nèi)徑，以粗較好;(3)減壓過程中適當(dāng)加溫，以加快蒸發(fā)速度，但所加溫度以不使被干燥溶液解凍為宜。
(五)干燥器干燥:凡易吸濕或在較高溫度干燥時會分解或變色者可用干燥器進(jìn)行干燥.干燥器分為：
1.普通干燥器:干燥樣品所費的時間較長，干燥效率不高.一般適用于干燥無機物或保存易吸潮的藥品。
2.真空干燥器:可提高干燥效率.使用時，真空度不宜過高，以防炸碎，一般在水泵上抽至蓋子推不動即可.抽真空時，外面套以鐵絲網(wǎng)罩或以布包裹，以備萬一炸碎時玻璃不致四濺.對新的干燥器應(yīng)先試其是否耐壓.抽氣時還要注意水壓突然下降，以免水倒流入干燥器內(nèi).取樣時，開啟干燥器，放入空氣不宜太快，最好在抽氣口上放一小片濾紙，以免將樣品沖散。
3.真空恒溫干燥器(干燥槍):干燥效率高.如在烘箱或普通真空干燥器中干燥都不行，則可使用這種干燥方法.尤其是除去結(jié)晶水或結(jié)晶醇，此法更好.但是這種方法僅適用于小量樣品的干燥.裝置如圖2.5.3所示.使用時，將裝有樣品的小船放入夾層內(nèi)，連接盛有五氧化二磷的曲頸瓶，然后在水泵上減壓，抽至可能的最高真空度時，即停止抽氣，并將活塞關(guān)閉.若不關(guān)閉活塞再連續(xù)抽真空，則干燥槍內(nèi)的空氣不再流入水泵，反而有可能使水蒸氣擴散到干燥槍內(nèi)得到相反的效果.然后根據(jù)所干燥樣品的性質(zhì)，選用適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行加熱(溶劑沸點切勿超過樣品的熔點)當(dāng)加熱回流時，溶劑蒸氣則充滿夾層外面，而使夾層內(nèi)的樣品在減壓和一定溫度下進(jìn)行干燥。在整個干燥過程中，每隔一定時間應(yīng)再行抽氣一次（九料化工http://yuehuifs.cn/）。
干燥器內(nèi)所用的干燥劑應(yīng)按所除去的溶劑或其他物質(zhì)來選擇，不得與被干燥的物質(zhì)作用.常用干燥劑見表2.5.6使用真空干燥器時，一般不宜用濃硫酸作干燥劑，因硫酸蒸氣有部分要蒸發(fā);如果要用則需在瓷板上加一盤固體氫氧化鉀，普通干燥器中所用的濃硫酸可加硫酸鋇，即取18克硫酸鋇溶于1000毫升濃硫酸(比重為1.84)中，當(dāng)硫酸濃度降至93％時，有BaSO42HSO4H2O針狀結(jié)晶析出，再降至84％時，結(jié)晶變得很細(xì)，此時應(yīng)更換硫酸.
為了除去兩種不同的溶劑，真空干燥器中可同時放兩種干燥劑，以提高干燥效力，如無水氯化鈣與硅膠，堿石灰與五氧化二磷，石蠟與氫氧化鈉等，但切勿同時使用兩種干燥效力相差懸殊而除去同一種溶劑的干燥劑，如氯化鈣與五氧化磷遇到需要時，可以分兩次千燥，即先用干燥效力較小的氯化鈣，然后再用五氧化二磷進(jìn)行干燥。
表2.5.6干燥器內(nèi)常用的干燥劑
－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
干燥劑 吸去的溶劑或其他雜質(zhì)
CaO 水、醋酸(或氯化氫)
CaOI2 水、醇
NAOH 水、醋酸、氯化氫、酚、醇
H2SO4 水、醋酸、醇
P2o5 水、醇
石蠟創(chuàng)片或橄欖油 醇、醚、石油醚、苯、甲苯、氯仿、四氯化碳
硅膠 水
－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
閩ICP備15011996號-4
|
閩公網(wǎng)安備35040002000218號
|