減壓蒸餾
化學試劑,九料化工商城 / 2020-11-16
一、減壓蒸留的意義
當有些物質進行蒸餾時,由于強烈加熱而發(fā)生分解,或被蒸餾物質沸點甚高不易蒸餾,則應用減壓蒸餾,可以降低點減少分解和增加蒸餾效果.減壓蒸餾亦稱真空蒸餾.
由于液體表面分子逸出所需的能量隨外界壓力的降低而降低,因此如果降低外界的壓力,便可降低液體的沸點.沸點與真空度的關系可近似地由下式導出:
B
log P= A+---
T
P為蒸氣壓,T為絕對溫度,A和B為常數(shù).但實際上許多物質沸點的變化不是如此,這是由物質的物理性質一一主要是分子在液體中締合程度所決定.因此在實際減壓蒸餾中,我們可以參考圖2.2.1的“壓力溫度直表”來估計一個化合物的沸點和壓力的關系.即從某一壓力下的沸點可以推算到另一壓力下的沸點在應用圖2.2.1時,我們可以用一條小尺子,通過表中的二個數(shù)據(jù),便可知道第三個數(shù)據(jù)了.例如我們如知道一個體在常壓時的沸點為200℃,那末我們如用水泵蒸餾,水壓力為30毫米汞柱,要知道其沸點,我們可將小
尺子的200℃點和C的30毫米汞柱點,便可看到小尺通過直線A的點為100℃,即為這一液體將在水泵為30毫米汞柱真空度的水泵抽氣下,在100℃左右蒸出.又如根據(jù)文獻報導,某一化合物在真空度0.3毫米汞柱時為100C,但要在真空度為1毫米汞柱下蒸餾,求其沸點.此時可以將小尺放在A線的100℃點上,線的0.3毫米汞柱點上,則可以看到小尺通過B線的310℃,然后將尺通過B線的310℃及線的1毫米汞柱,則這尺與A線的125℃相交,這便是指這一化合物如用真空度為1毫米汞柱的油泵蒸餾,將在125℃沸騰.
二、真空度的劃分和獲得
顧名思義,有很多人往往把真空理解為沒有東西,這是絕對真空,但這實際上是辦不到的.我們指的真空只是相對空而已.我們把任何壓力較常壓為低的氣態(tài)空間稱之為真空因此真空在程度上有著很大的差別.為了應用方便,常常不同程度的真空劃分幾個等級粗真空(氣壓760-10毫米汞柱):一般在實驗室中可水泵獲得.水泵的抽空效力與水壓、泵中水流速度及水溫
關,好的水泵所達的最大真空度受水蒸氣壓力所限制,因水源溫度在3~4℃時,水泵可達6毫米汞柱真空度;而水溫度在20~25℃時,最高只能達到17-25毫米汞柱在同溫度下,水的蒸氣壓力見表2.2.1.
表2.2.1溫度在1~30℃時水的蒸氣壓力
溫度℃ |
壓力(毫米汞柱) |
溫度℃ |
壓力(毫米汞柱) |
1 |
4.9 |
16 |
13.6 |
2 |
5.3 |
17 |
14.5 |
3 |
5.7 |
18 |
15.4 |
4 |
6.1 |
19 |
16.4 |
5 |
6.5 |
20 |
17.4 |
6 |
7.0 |
21 |
18.5 |
7 |
7.5 |
22 |
19.7 |
8 |
8.0 |
23 |
20.9 |
9 |
8.6 |
24 |
22.2 |
10 |
9.2 |
25 |
23.5 |
11 |
9.8 |
26 |
25.0 |
12 |
10.5 |
27 |
26.5 |
13 |
11.2 |
28 |
28.1 |
14 |
11.9 |
29 |
29.8 |
15 |
12.7 |
30 |
31.6 |
中度真空(氣壓10-10-3毫米汞柱):一般可用油系得,最高可達到0.001毫米汞柱左右.
高真空(10-3--10-8毫米):我們化學實驗室中用以獲得高真空的主要是擴散泵.它是利用一種液體的蒸發(fā)和冷凝,使空氣附著在凝縮時所形成的液滴的表面上,達到濃集氣體分子的目的而被前泵抽出,因此必須與前泵連用.前泵在這里的作用,一方面是抽走集結的氣體分子,另一方面由于它產生的預備真空,可以降低所用液體的氣化點,使其容易沸騰。
(九料化工http://yuehuifs.cn/)擴散泵所用工作液體有汞或其他特殊油類.其極限真空主要決定于工作液體的性質。