實驗室操作知識
化學試劑,九料化工商城 / 2020-11-13
第一節(jié)實驗室注意事項
一、實驗前的準備工作
實驗做得好不好，與實驗前的準備有關:
(-)科學實驗是認識客觀，改造客觀的實踐在進行每一項實驗之前，首先應對所進行的實驗方法做周密的調查，根據具體情況，制定實驗設計.
(二)一個化合物的合成，往往要經過幾個中間產品的制備，才能得到.為了多快好省地進行實驗，凡沒有親自實踐過
對反應情況不熟悉以及合成未知化合物的，均應從小量試制開始，待熟悉和掌握反應情況后，再進行大量制備.
(三)每次實驗開始前，要事先根據實驗的具體操作步驟和條件，做好提綱，全盤考慮，準備好適當的玻璃儀器和適當規(guī)格的原料藥品.對可能發(fā)生危險的實驗，應做好預防事故的措施，同時，還要計劃和安排好當天的工作，盡量有效地利用工作時間，提高工作效率.
(四)玻璃儀器要事先洗滌干凈，以備隨時應用.一般都是應用去污粉或合成洗衣粉洗刷干凈后(如用標準磨口儀器，注意不用去污粉洗刷磨口，以免影響磨口質量，可用合成洗衣粉洗刷)，用水沖洗，如有必要可用洗液洗滌，再用水沖洗;需要時可用少量蒸餾水漂洗洗后放于晾干架上晾干.
(五)有些實驗在無水條件下操作，要事先準備無水溶劑使用的玻璃儀器必須干燥，否則影響實驗結果.應將在室溫已經晾干的玻璃儀器放入烘箱內，在100-110C烘干1-2小時、取出后放入干燥器內冷卻，或即裝置，并加以防潮措施如玻璃儀器過長或過大，不能放入烘箱內干燥，可用少量乙醇、乙醚依次洗滌后，用電吹風機吹后立即應用.在空氣濕度較大時，更要注意玻璃儀器的干燥.
二、實驗中的注意事項
(一)認識來源于實踐在實驗過程中，必須注意實驗條件的掌握，因為化學反應與溫度、壓力、時間、各種原料和溶劑用量的比例，以及原料加入先后次序有關.同時，還必須注意觀察反應情況，并把所觀察到的一切現(xiàn)象詳細記錄下來.
(二)目前，國內已有不少實驗室采用標準磨口玻璃儀器，為合成工作提供了很大的方便.但還不能完全代替軟木塞或橡皮塞.在有機化學實驗室中，一般應盡量用軟木塞，其優(yōu)點是不被某些有機溶劑所溶漲，但在要求封閉嚴密的實驗，如減壓蒸餾，必須使用橡皮塞.塞子的大小應恰與玻璃瓶口或冷凝管口相適合.塞進瓶口或管口部分，不能少于本身高度的1/3，也不能多于28軟木塞在鉆孔前要在壓塞機內壓緊，防止鉆孔時破裂.橡皮塞鈷孔時，可涂少量潤滑劑(如甘油，水等)，以減少摩擦.
(三)有些實驗需要回流攪拌，電動攪拌器應垂直裝置，注意減少摩擦.應根據實驗的要求，或是依據反應溶液的粘度，調節(jié)攪拌器的速度.對非均相反應的混合物，更應給予良好的攪拌.如要使用溫度計，應裝置在攪拌棒的轉動范圍以外以防破損，應先攪拌，后加熱回流。使用玻璃儀器，應先查是否完整無損、裝置時鐵夾要夾得松緊適宜，過緊易于夾壞儀器，過松則儀器易于脫落.如需使用氯化鈣干燥管，應注意通氣是否良好.使用磨口玻璃儀器，要用潤滑劑如凡土林，在磨口上涂上薄薄一層，使磨口之間接觸緊密.
(四)根據實驗的要求，計算用量.稱量前要檢查藥品瓶簽是否與所需藥品及其規(guī)格相符.稱時不得使藥品污染天平盤，隨時記下使用砝碼的重量，稱畢加以復核.稱量應在天平的最大負重量以下.有的液體藥品可從它的比重折算成體積后用量筒量取.
(五)使用金屬鈉時應戴眼鏡和使用鑷子.金屬鈉外層的氧化鈉應該完全切除，切時要盡量地薄，直至出現(xiàn)金屬鈉光澤為止.切好后放入液體石蠟內稱量，擦干使用.凡與金屬鈉接觸過的用具或紙等，均應仔細檢查有無金屬鈉剩留，剩留的金屬鈉屑均應及時用乙醇處理，俟反應完畢后，再用水處理.切除下來的廢鈉片仍放在液體石蠟內，集中處理.
(六)實驗室經常使用玻管和玻棒制成各種彎管和攪拌棒.割斷時，要用布裹住，割斷以后兩端要燒圓滑，以免損傷儀器和手.若將玻管插入軟木塞或橡皮塞中，也要用布裹住，不斷旋轉而入.有時可在塞孔中涂些甘油助滑.注意不可用力過猛，手握的地方盡可能靠近塞子，不要把彎管玻璃的彎角處當作旋柄來用力，以防折斷而受傷.
(七)搬運氣體鋼筒時要輕輕移動，開啟門要輕.氣體通入溶液以前，要先試好氣體的流速，再通入溶液，根據實驗的要求，裝置洗滌或干燥系統(tǒng)，氣體鋼筒應放于墻角陰涼處，并防止倒翻.
(八)實驗室內儀器和藥品應分類登記保管，特別是易燃易爆和劇毒藥品必須妥善保管使用時應注意安全操作(詳見第二節(jié))
(九)經常注意實驗室內空氣流暢.凡發(fā)生有害氣體的實驗應在通風櫥內操作，實驗完畢后，要及時整理，經常保持實驗臺面、地面、儀器、水槽等的整潔.實驗臺上盡量不放與本實驗無關的儀器藥品.下班前或離開實驗室前都要洗手.
(十)在工作時間內必須嚴肅認真，重視實驗室的安全，實驗進行時如需離開，要有人代管，交待清楚.使用劇毒藥品時一般都應在通風櫥內操作，并根據其毒理特性，或戴上眼鏡、防護面罩，或戴上防護手套等.使用易燃、易爆藥品時，應遠離火源.蒸餾或回流易燃溶劑時，儀器裝置要嚴密，保持冷凝管內流水暢通.蒸餾易爆試劑時，例如無水肼、含過氧化物的醚類，不能蒸干，以免發(fā)生爆炸，減壓蒸餾時，要仔細檢查儀器有無裂痕，能否耐壓.要用圓底燒瓶，切不可選用三角瓶作為受器.用水泵抽氣時，要經常留意水壓的變化，以免水倒吸.如用真空干燥器抽氣，還需用布包裹好，以防干燥器炸裂.下班前或離開實驗室前應檢查水、電、煤氣是否關閉.有機合成實驗室雖容易發(fā)生各種事故，但只要思想上重視安全加強政治責任心，嚴格遵守必要的操作規(guī)程，預防或避免事故的發(fā)生，是完全可能的.
三、實驗后的問題
(一)要及時整理實驗記錄.實驗記錄的內容，大體上應包括實驗日期，化合物名稱或結構式，反應方程式，原料規(guī)格及用量，具體操作程序和條件，操作中觀察到的現(xiàn)象，分離純化方法，產物產率和物理常數以及其它應該注意的事項等等.
(二)要及時總結經驗.將實驗過程中所得的第一手材料(包括正常和反常兩個方面)，要加以去粗取精、去偽存真、由此及彼、由表及里的思索，從而引出正確的結論來.特別是實驗失敗后，不要言目地重復，要養(yǎng)成分析的習慣，學會分析的方法，提出解決的辦法.
(三)要及時清洗儀器.使用過的儀器，特別是磨口儀器在實驗完畢后應及時拆開清洗.不要放置過長時間，以防口拆不開.凡合成有毒物質用過的儀器，或盛過有毒試劑的瓶子，應先消毒后再清洗.對實驗室三廢處理的基本原則是不腐蝕或堵塞下水管道，不影響環(huán)境保護，不造成著火、爆炸事故
(四)要及時回收溶劑.對一切可以回收的溶劑應及時處理，回收再用。對剩余的中間產品要登記、保管好，以利交流，互通有無.
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