分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)組成有哪些？
實(shí)驗(yàn)室k / 2019-07-22
一般分光光度計(jì)由四個(gè)主要部件構(gòu)成，即輻射源(光源)、色散系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)及記錄器。方框圖如下：
輻射源
鎢燈：作為可見光光源，在320nm～3μm波長(zhǎng)為連續(xù)光譜。適用范圍為350~1000nm，使用鎢燈時(shí)為了減少350～400nm波長(zhǎng)的雜散光，需用濾光片以提高單色光的純度。如751系列分光光度計(jì)上365nm的濾光片，用以防止鎢燈作輻射源時(shí)在400mm波長(zhǎng)以下可見光的雜散，而580nm濾光片則在波長(zhǎng)大于590nm范圍使用。
氫燈：紫外光的連續(xù)光譜可由氫燈、氘放電燈、氙燈及汞燈供給。目前常用的是氫燈及氘燈。使用波長(zhǎng)范圍為200～350nm，350nm以上則其輸出能量太低。氘燈的強(qiáng)度比氫燈大3～5倍，因此若光源使用氘燈，可提高儀器的靈敏度。
色散系統(tǒng)
色散系統(tǒng)是指從入射光狹縫到出射光狹縫的構(gòu)件部分。功能是把光源進(jìn)入入射光狹縫的復(fù)合光分解成單色光，然后通過(guò)樣品池吸收后再加以檢測(cè)。色散系統(tǒng)由狹縫，準(zhǔn)直鏡、色散元件(光柵或棱鏡)組成。
1.狹縫 狹縫有入射光狹縫及出射光狹縫之分。入射光狹量的作用是使光源發(fā)出的光成一束整齊的細(xì)光束，照射到準(zhǔn)直鏡上；出射光狹縫的作用是選擇色散后的“單色光”。狹縫是決定儀器分辨率的一個(gè)重要元件，由狹縫出來(lái)的光并不是某一波長(zhǎng)的光，狹縫越寬包含的光波越多。如果色散元件是棱鏡，那么在一定狹縫寬度下，在長(zhǎng)波光譜中所包含的光波比短波光譜為多。因此為了要得到一定純度的光，必須隨著棱鏡的轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)狹縫寬度。通常表示出射光狹縫的寬度有二法：即實(shí)際寬度(以mm表示)及光譜狹縫寬度(即出射光狹縫中包含的光譜寬度，以nm為單位)。應(yīng)用光譜寬度來(lái)標(biāo)示狹縫寬度，使我們很方便地知道單色光的純度。一般狹縫越窄光波越接近單色光，所測(cè)得的吸收峰形越尖銳，但光強(qiáng)隨著出射狹縫的變窄也相應(yīng)減弱，從而影響了檢測(cè)的靈敏度。因此在測(cè)定時(shí)需選擇適當(dāng)?shù)莫M縫寬度。
2.色散元件
(1)棱鏡：棱鏡對(duì)光波的色散主要利用折射現(xiàn)象，即當(dāng)射在一塊介質(zhì)上的準(zhǔn)直輻射束，通過(guò)介質(zhì)的途徑服從 Snell定律，即：
n1sini1＝n2sinγ2
因此當(dāng)輻射束從空氣進(jìn)入光密介質(zhì)時(shí)，則偏向法線折射；當(dāng)光從光密介質(zhì)進(jìn)入空氣時(shí)，則偏離法線折射。所以光源發(fā)出的連續(xù)光照射到棱鏡后，便可得到一由紅到紫的連續(xù)光譜，但長(zhǎng)波間的距離較短，而短波間的距離較大，即光波間的距離與波長(zhǎng)不呈線性關(guān)系。
由于玻璃對(duì)紫外輻射有一定的吸收，尤其在短波段，因此紫外分光光度計(jì)上的棱鏡常采用熔融石英或天然石英為材料，其有效透射范圍為170nm～3.6μm。一般加工成80°直角棱鏡或60°正三角形棱鏡。30°直角棱鏡又稱Littrow棱鏡，在反射面上鍍一銀層或鋁層，光波進(jìn)入棱鏡后被鍍層反射，進(jìn)行二次色散以提高其色散度。如上海分析儀器廠751系列即采用此種棱鏡，而天津分析儀器廠WFD-8系列則采用60°正三角天然石英棱鏡。
(2)光柵：紫外-可見輻射的色散除利用棱鏡外，還可采用光柵來(lái)實(shí)現(xiàn)。光柵分透射光柵及反射光柵兩種。透射光柵采用玻璃或其他透明材料在其上刻劃等距離線條構(gòu)成。適用于紫外及可見光區(qū)域的透射光柵每厘米線槽的數(shù)值為12000條。當(dāng)光輻射通過(guò)狹縫到達(dá)光柵時(shí)，每條刻槽即起到新光源的作用，由于許多光束間的干涉而使輻射色散成其各組分波長(zhǎng)，若將此色散的光譜聚焦在一個(gè)平面上，便可得到一個(gè)由一系列入射狹縫的象所組成的光譜。反射光柵則是通過(guò)在一拋光金屬表面上刻線而制成，輻射在各未刻部分發(fā)生反射，各反射光束間發(fā)生干涉，從而引起色散(圖12-10)。
光柵的優(yōu)點(diǎn)在于所產(chǎn)生的各條譜線之間的間距相等，即波長(zhǎng)與各光波間的距離呈線性關(guān)系，如圖12-11。因此，正確設(shè)計(jì)光柵單色器，便可獲得一種在任何情況下都能使輻射沿出射狹縫的焦面呈線性色散。
試樣容器
裝試樣的容器稱吸收池，必須由能夠透射所需波長(zhǎng)范圍輻射的材料制成，對(duì)紫外輻射而言則必須采用石英材料。吸收池內(nèi)部空間厚度(光程)要求準(zhǔn)確，一般儀器均配有一對(duì)光程長(zhǎng)度和透射特征都相匹配的吸收池。如果破損，事先需加以選擇，要求二只吸收池的透光度誤差＜0.5％，否則影響結(jié)果的準(zhǔn)確度。
輻射檢測(cè)和指示裝置
輻射的檢測(cè)裝置是一將輻射能轉(zhuǎn)換成電信號(hào)的光電轉(zhuǎn)換器件，它必須能響應(yīng)一個(gè)很大波長(zhǎng)范圍內(nèi)的輻射能，并要求具有一定的靈敏度及對(duì)輻射作出快速響應(yīng)。此外，重要的是產(chǎn)生的電信號(hào)應(yīng)正比于輻射功率。即：
G=k'p+k
式中：G為檢測(cè)器的電響應(yīng)，以電流(電阻或電勢(shì))為單位。
k'為常數(shù)，是檢測(cè)器靈敏度的量度。
k為暗電流，檢測(cè)器本身有一恒定的響應(yīng)，通常儀器均附一補(bǔ)償電路使k→0。
因此上式可簡(jiǎn)化為
G＝k'p或p＝k'G
1.光電管 光電管內(nèi)裝有一半圓柱型陰極和一絲狀陽(yáng)極，在陰極的凹面涂有對(duì)輻射敏感的材料，當(dāng)接受輻射時(shí)，即發(fā)射電子，并且隨著光波的輻射功率加大而發(fā)射的電子也增大，當(dāng)在兩極間加電位時(shí)，發(fā)射出的電子便流向絲陽(yáng)極而產(chǎn)生光電流。
751系列的檢測(cè)器具有二只光電管，一為氧化銫光電管(又稱紅敏光管)，用于625~1000nm波長(zhǎng)范圍；另一為銻銫光電管(又稱紫敏光管)，其波長(zhǎng)范圍為200～625nm。
2.光電倍增管 光電倍增管可把光電流放大10(6次方)～10(8次方)倍。因此比光電管有更高的靈敏度，使用光電倍增管可提高儀器的性能。光電倍增管也具有一涂有光敏材料的陰極和陽(yáng)極，此外還有一系列的電子倍增極(打拿極)，一般有九個(gè)。電子倍增極被高能量的電子沖擊后，就會(huì)發(fā)出大量次級(jí)電子，從而引起聯(lián)級(jí)放大效應(yīng)。當(dāng)重復(fù)九次以后，每個(gè)光子已形成10(6次方)~10(7次方)個(gè)電子，最后被陽(yáng)極收集。所得到的倍增電流可進(jìn)一步放大加以測(cè)量，光電倍增管易被強(qiáng)烈輻射所損壞，因此只可用于低輻射功率的檢測(cè)。
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.jpg "Littrow裝置/在反射光柵上的衍射")
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.jpg "光電倍增管圖示")
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