滴定分析儀器的洗滌和使用練習
實驗室k / 2019-07-18
一、目的
1.掌握容量儀器的洗滌方法。
2.掌握容量儀器的正確使用方法。
3.熱悉容量瓶與移液管的配套校準。
二、操作步驟
1.容量儀器的洗滌 用不干凈的容量儀器進行實驗，不會獲得準確的結果，因此，使用前必須仔細洗滌。一般附著在儀器上的污物有塵土、可溶物質、不溶物質和油污等，根據不同情況可用不同方法洗滌。
(1)刷洗或水洗 用毛刷刷洗可使附著在儀器上的塵土和不溶性物質脫落下來。用水洗則可除去可溶于水的物質。
(2)用肥皂或合成皂粉可洗去油污或其它有機物質，然后用自來水沖洗干凈。
(3)有些儀器刷洗不方便或仍有油污時，可用洗液(鉻酸洗液)來洗滌。
使用洗液的方法和注意點：
①使用洗液前，應先用水和肥皂液將儀器洗一下，然后盡量使儀器內的水去掉，以免沖淡洗液。
②往儀器中倒入洗液的量約為儀器總容量的五分之一，然后慢慢轉動儀器，使儀器內壁全部為洗液濕潤，再將洗液全部倒回原洗液瓶中。如果內壁沾污嚴重時，則需將洗液充滿儀器，浸泡20分鐘至數小時，將洗液倒回原瓶，再用自來水把殘留在儀器上的洗液沖洗干凈。
③洗液具有很強的腐蝕性，會灼傷皮膚和腐蝕衣物，使用時必須特別小心，如果不慎把洗液灑在皮膚、衣物和實驗桌上，應立即用水沖洗。
④洗液的顏色如已變?yōu)榫G色，則說明其中重鉻酸鉀已還原為硫酸鉻。此洗液已不再具有去污能力，不能繼續(xù)使用。
洗凈的儀器內壁應該均勻被水潤濕而不掛水珠，然后用少量蒸餾水沖洗2～3次。
已洗凈的儀器不可用布或紙擦干，以免沾污儀器。
2.容量瓶 容量瓶是具有細長瓶頸與磨口玻塞(或塑料塞)的瓶子，頸上刻有標線，瓶身刻有容積與溫度。
使用前先用自來水洗，檢查瓶塞是否漏水。必要時用洗液浸泡后用自來水洗凈，最后用少量蒸餾水沖洗2～3次，即可使用。
用自來水代替溶液進行容量瓶使用的練習：
取250毫升容量瓶1只，燒杯內盛自來水，轉移入容量瓶內，左手拿燒杯，右手握玻璃棒，將玻棒下端靠住容量瓶頸內壁，使水沿瓶壁流下，加水至近標線時，改用滴管逐滴加水至彎月面恰好與標線相切，瓶口磨砂處不能沾水。觀察時，眼睛、液畫和標線三者應在同一水平上。然后蓋緊瓶塞，一手食指壓住瓶塞握緊瓶口處，另一手的大、中、食三個指頭托住瓶底，反復倒轉容量瓶，使瓶內氣泡上升到頂，搖動數次，再倒轉過來，如此反復倒轉十幾次后，使瓶內溶液充分混勻?否則上下濃度不一，會影響實驗結果。
容量瓶不能作貯存溶液用，應轉移到干燥的試劑瓶中保存。容量瓶也不能加熱，如某物質溶解時必須加熱，應先在燒杯中加熱，冷后再轉移至容量瓶中。
3.移液管(吸量管) 移液管有腹式吸管和刻度吸管兩種。
洗凈的移液管要用少量待吸的溶液淋洗2～3次，以除去留在管內的水分。吸取溶液時，將右手的大姆指和中指握住移液管的上部，將移液管插入溶液中，左手用洗耳球將溶液吸至稍高于刻度處，迅速用食指(食指不能有水)按住管口，取出移液管，用濾紙片擦去附著于管外的溶液。然后管身垂直，管尖緊靠貯液瓶口，稍微放松食指，讓溶液慢慢流出，此時應平視刻度直至溶液的彎月面與刻度相切為止立即按緊食指。將移液管的下端緊貼接受溶液的容器內壁，使管垂直松開食指，讓溶液自由流出，流完后，等15～30秒后，取出移液管。切勿將管尖遺留的一滴溶液吹出。
刻度吸管上刻有許多刻度，其使用方法與一般移液管相同。但使用刻度吸管時，一般不是需要多少體積就量取多少體積，而是從刻度最上端開始放出所需的體積。
用自來水反復練習移液管的使用。
4.滴定管 滴定管是具有準確刻度的細長玻璃管，最常用的滴定管容量為25或50毫升，它的刻度精確至0.1毫升，可以估計到0.01毫升，因此讀數可達到小數后第二位，一般讀數誤差為±0.01毫升。具有玻璃活塞的為酸式滴定管，用來裝酸性溶液和氧化性溶液，但不能裝堿性溶液。堿式滴定管的下端為一連有尖咀玻璃管的橡皮管管內有玻珠以控制溶液的流出，堿式滴定管用來裝堿性溶液和無氧化性溶液。
(1)活塞抹油 在使用前先檢查酸式滴定管的活塞是否漏水，轉動是否靈活，如不合格，可取出活塞，將活塞和塞套用布擦干，用手指蘸少量凡士林在活塞的粗端和塞套的細端涂上薄薄一層，凡士林不能涂得太多，以兔將活塞孔堵住。將活塞插入塞套，順一個方向轉動活塞，使凡士林均勻地分布于塞內，整個轉動部分透明為止。在玻塞小頭上套上橡皮圈，以防松動或脫落。
(2)洗滌 裝溶液前須先將滴定管洗凈，洗浄的標志是管內壁用水濕潤時不掛水珠，否則說明管內有油污，要用洗液浸洗。酸式滴定管用洗液浸泡后，須打開活塞，讓洗液通過活塞，使下端也能浸洗到，然后將洗液放回原洗液瓶中。堿式滴定管須除去橡皮管，換上舊橡皮滴頭(并用小燒杯頂住下端)，再倒入洗液，洗液洗完后，用自來水沖洗，沖洗時將滴定管傾斜，并不斷轉動，使水能沖洗管內壁每一部分，然后打開活塞，讓水從下口流出，再關閉活塞，將其余的水從上口倒出。最后用少量蒸餾水淌洗滴定管2～3次。
(3)裝溶液 在洗凈的酸式滴定管中倒入HCl標準溶液，每次約5～10毫升，淋洗2～3次，洗的方法同上，部分淌洗液應從尖端放出，以除去管內及玻塞處附著的水分，保證標準溶液不被水稀釋而改變濃度，然后裝入標準落液。標準溶液要直接從試劑瓶倒入管中，不能經過其他容器，以免改變溶液濃度或沾污溶液。按同樣方法用NaOH標準溶液淋洗堿式滴定管2～3次。滴定管裝滿溶液后必須將活塞下端的空氣泡趕走，趕氣泡的方法是將滴定管稍微傾斜，打開活塞管口用洗耳球捏擠使溶液急速流下以除去氣泡。如果是堿式滴定管，可將橡皮管向上彎曲，捏玻珠使溶液從縫隙中沖出而將氣泡趕走。
(4)滴定管讀數 讀數時要讀取與彎月面最低處相切的刻度，視線也必須與切點在同一水平，讀至0.01毫升。有色溶液如高錳酸鉀和碘等，應讀取液面的最高處。
滴定前勿忘先讀最初讀數，讀數應作好記錄，不能寫在草稿紙上。剛裝好溶液滴定完后，必須等約半分鐘后才能讀數，否則附著于管壁的溶液還未流下，會影響讀數的準確性。
(5)滴定練習 將酸堿兩支滴定管的液面放到刻度0.00或零以下處，分別記下初讀數。用左手從酸式滴定管中放出20.00毫升的HCl溶液于錐瓶中，開啟酸式滴定管時，左手姆指在管前，食指和中指在管后，轉動活塞時，中指及食指應輕輕向里扣，手心不要向里頂，以免將活塞頂出而使溶液漏出。在錐形瓶中加酚酞指示劑2滴，仍用左手由堿式滴定管逐滴加入堿液，右手握錐形瓶，向同一方向作圓周搖動，近終點時，用洗瓶沖洗三角燒瓶的內壁，使附著在內壁上的溶液都流入溶液中。直到加入一滴或半滴滴定液即使溶液由無色變?yōu)榈t色且在半分鐘內不褪為止。記錄酸堿溶液的最后讀數。重復數次至掌握滴定操作過程為止。每次消耗的NaOH溶液體積相差不得超過0.04毫升。
容量儀器用畢，必須用自來水洗凈。滴定管須倒放或充滿蒸餾水置于滴定管夾上。
5.容量瓶與移液管配套校準
(1)選好配套用的250毫升容量瓶一個和25毫升移液管一支，洗凈涼干或將容量瓶于烘箱中用低溫小心烘干放冷備用。
(2)用該移液管仔細吸取蒸餾水準確至標線，然后轉移至干燥的容量瓶內，每次移取后須等30秒鐘，使管內液體充分流出。共移取10次。
(3)待最后一次移取完畢，30秒鐘后觀察液面彎月底部，如與標線的刻度不符合，用紅筆重新做一標記。使用容量瓶時以此紅色標記為準。
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