沉淀滴定法適用范圍及其優(yōu)缺點(diǎn)和應(yīng)用
實(shí)驗(yàn)室k / 2019-07-09
莫爾法、佛爾哈德法與法揚(yáng)司法三種沉淀滴定法各有其適用范圍和優(yōu)缺點(diǎn)歸納比較如表9-2:
表9-2 三種沉淀滴定方法適用范圍及其優(yōu)缺點(diǎn)
沉淀滴定方法 |
適用范圍 |
優(yōu)缺點(diǎn) |
莫爾法 |
氯化物、溴化物 |
方法可靠、簡(jiǎn)便,但只能在中性或弱堿性溶液中進(jìn)行滴定 |
佛爾哈德法
|
銀鹽 |
終點(diǎn)明顯,只能在酸性條件下滴定,某些離子存在沒(méi)有干擾,以硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液可直接測(cè)定 |
鹵化物 |
終點(diǎn)明顯,只能在酸性條件下進(jìn)行,但必須用間接法加入過(guò)量AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液后,再用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量的AgNO3,由于使用二種標(biāo)準(zhǔn)溶液,操作麻頻,引入誤差的機(jī)會(huì)增多 |
法揚(yáng)司法 |
鹵化物、
硫氰化物
|
方法簡(jiǎn)單,終點(diǎn)明顯,但反應(yīng)條件要求嚴(yán)格,如溶液的酸堿度、濃度以及對(duì)膠體的保護(hù)等 |
銀量法的應(yīng)用實(shí)例
(一)氯化鈉的含量測(cè)定(莫爾法) 精密稱取試樣約0.16克,置于錐形瓶中,加蒸餾水50毫升,振搖使溶解。加入5%K2CrO4指示劑1毫升。在充分振搖下用0.1NAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到剛好呈現(xiàn)磚紅色為終點(diǎn)。
試樣中NaCl的百分含量為:
(二)溴化鉀的含量測(cè)定(佛爾哈德法) 精密稱取試樣約0.2克,置于250毫升錐形瓶中,加蒸餾水50毫升,溶解后再加入新煮沸放冷的HNO32毫升,用移液管加入0.1N AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液25毫升,充分振搖,加鐵銨礬指示劑一毫升。在用力振搖下用0.1N NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)剩的AgNO3,滴到溶液剛呈紅色,半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。
試樣中KBr百分含量為:
(三)碘化鉀的含量測(cè)定(法楊司法) 精密稱取試樣約0.3克,置于250升錐形瓶中。加蒸餾水50毫升溶解后,加稀醋酸10毫升和曙紅指示劑10滴,用0.1N AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液,滴定至沉淀由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槊倒寮t色為終點(diǎn)。
試樣中碘化鉀的百分含量為:
銀量法除了可以測(cè)定無(wú)機(jī)化物、銀鹽、硫氰酸鹽外,也可以測(cè)定有機(jī)堿的氫鹵酸鹽或有機(jī)鹵化物。但測(cè)定時(shí)必須先經(jīng)過(guò)適當(dāng)處理,如用NaOH水溶液加熱回流水解或用無(wú)水碳酸鈉熔融等方法,使有機(jī)鹵化物中的鹵素以鹵離子形式進(jìn)入溶液后,再用銀量法進(jìn)行測(cè)定。