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非水溶液酸的滴定


實驗室k / 2019-07-09

       (一)溶劑    滴定弱酸，應選用比水的堿性更強的堿性溶劑，如乙二胺、二甲基甲酰胺等。測定不太弱的羧酸類樣品，常以醇類做溶劑。有時也采用甲醇-苯、甲醇-丙酮等混合溶劑做為酸類試樣的滴定溶劑。

       (二)甲醇鈉標準溶液的配制和標定
       1.配制    配制甲醇鈉標準落液多用苯-甲醇混合溶劑。甲醇鈉由甲醇和金屬鈉反應制得。
2CH3OH+2Na=2CH3ONa+H2↑
       0.1N甲醇鈉(甲醇-苯)溶液的配制：取無水甲醇(含水量少于0.2％)150毫升，置于容器中用冰水冷卻，分次少量加入新切的金屬鈉2.5克，使完全溶解后，加適量的無水苯(含水量少于0.02％)，使成1000毫升即得。置密閉的附有滴定裝置的容器內，備用。
       對非水堿性溶劑與標準溶液的配制、貯存應特別注意，由于非水堿性溶液比氫氧化鈉水溶液更易吸收空氣中的二氧化碳和其它酸性雜質，因此必須避免與空氣中的二氧化碳接觸。此外，還須注意防止滴定劑的吸潮和溶劑的揮發(fā)。堿標準液應貯存于密閉的附有滴定裝置的硬質玻璃或聚乙烯容器內。
       2.標定    標定堿溶液常用苯甲酸做基準物質，標定反應如下：

       0.1N甲醇鈉溶液的標定：取在硫酸真空干燥器中干燥至恒重的苯甲酸約0.25g，精密稱定，加無水甲醇10毫升使溶解，加麝香草酚藍指示劑1滴，用本液滴定至藍色，并將滴定結果以空白試驗校正。每次臨用前應重新標定。

       3.指示劑    用標準堿滴定酸時常用的指示劑是麝香草酚藍。麝香草酚藍又稱百里酚藍，是磺基酚酞類顏料。其結構為：

       在水溶液中它有兩個變色范圍
              pH1.2～2.8  紅色～黃色
              pH8.0～9.6  黃色～藍色
       在非水滴定中采用堿區(qū)變色，即酸式色為黃色，堿式色為藍色。
       此外，還可用孔雀綠、偶氮紫、甲基橙、甲基紅、溴酚藍等做指示劑。

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