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陽離子分析中的陽離子分組


實驗室k / 2019-07-01

       常見的陽離子有二十幾種，這里主要討論下列25種：

       Ag+、Hg22+、Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、AsⅢ，Ⅴ、SbⅢ，Ⅴ、SnⅡ，Ⅳ、Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Ba2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+。
       用系統(tǒng)分析法分析陽離子時，要按照一定的順序加入若干種組試劑，將離子一組一組地沉淀出來。每組分出后，繼續(xù)進行組內(nèi)分離，直到彼此不再干擾鑒定為止。理想的組試劑應(yīng)將各組分得十分清楚，生成的沉淀要容易分離和洗凈，各組離子不要過多，過量組試劑最好不要干擾以后的分離和鑒定。但是這樣完善的組試劑很難找到。至今應(yīng)用最廣的分組方法是硫化氫系統(tǒng)，除此以外還有以酸堿為分組試劑的酸堿系統(tǒng)等。主要采用簡化了的硫化氫系統(tǒng)，同時對酸堿系統(tǒng)也舉例簡單介紹。
       (一)硫化氫系統(tǒng)    硫化氫系統(tǒng)分析法應(yīng)用至今已有一百多年的歷史，是目前較為完善的一種分組方法。它所依據(jù)的主要事實是各離子的硫化物溶解度有明顯的不同。把常見的陽離子分為四個組。分組方法見表2-1。
表2-1  陽離子的硫化氫系統(tǒng)分組方法
組試劑 HCl

0.3M HCl

H2S

NH3+NH4Cl

（NH4）2S

 ——

組的名稱

Ⅰ組

銀組

鹽酸組

Ⅱ組

銅錫組

硫化氫組

Ⅲ組

鐵組

硫化銨組

Ⅳ組

鈣鈉組

可溶組

組內(nèi)離子

Ag+

Hg22+

Pb2+

ⅡA

Pb2+

Bi3+

Cu2+

Cd2+

ⅡB

Hg2+

AsⅢ，Ⅴ

SbⅢ，Ⅴ

SnⅣ

Al3+、Fe2+

Cr3+、Mn2+

Fe3+、Zn2+

Ba2+、K+

Ca2+、Na+

Mg2+、NH4+
       按照這分析系統(tǒng)，在含有陽離子的分析試液中，首先在酸性條件下加HCl，使第一組陽離子(Ag+、Hg22+、Pb2+)生成氯化物沉淀。將沉淀與溶液分離，調(diào)節(jié)溶液的酸度至HCl濃度為0.3M，通入H2S或加硫代乙酰胺落液，此時第二組陽離子(Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、AsⅢ，Ⅴ、SbⅢ，Ⅴ、SnⅡ、Ⅳ）以硫化物沉淀形式與溶液分離。在分出沉淀后的落液中加氨水至呈堿性，加(NH4)2S將第三組陽離子(Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+)沉淀為硫化物或氫氧化物。最后余下的溶液中含有第四組陽離子(Ba2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+)。分析步驟見表2-2。

       (二)酸堿系統(tǒng)    硫化氫系統(tǒng)的一個重要缺點，在于它使用有毒并有惡臭的硫化氫氣體。硫化氫雖然可以用硫代乙酰胺溶液來代替，但水解產(chǎn)生的硫化氫氣仍然會污染空氣。因此，多年來曾提出一些不用硫化氫的分組方法。其中，以常見的酸堿為組試劑的酸堿系統(tǒng)分組方法使用較多。
       酸堿系統(tǒng)分組方法也有很多種，現(xiàn)用最普通的兩酸(鹽酸、硫酸)兩堿(氨水、氫氧化鈉)做組試劑，根據(jù)各種陽離子的氯化物、硫酸鹽、氫氧化物的溶解度的不同，將它們分為五個組。分組步驟見表2-3。

       酸堿系統(tǒng)中用得較多的是氫氧化物沉淀，而氫氧化物沉淀一般不易分離和洗凈，并且還由于它的兩性和生成絡(luò)合物的性質(zhì)，以及共沉淀等原因，使組與組的分離條件不易控制。

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