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半微量定性分析的試液和試劑及實驗注意事項


實驗室k / 2019-07-01

半微量定性分析的試液和試劑

       (一)試液    半微量定性分析中,濕法分析檢出的是離子,而不是化合物。離子可分為陽離子和陰離子。常見陽離子和陰離子各大約有20余種。
       為便于學(xué)習(xí),將常見離子配成練習(xí)試液,以便應(yīng)用。
       1.陽離子試液    大多數(shù)陽離子試液均用硝酸鹽配成每毫升含陽離子100毫克的貯備液,少數(shù)易水解的陽離子如Sb3+(Sb5+)、Sn2+(Sn4+)等,則用其鹽酸鹽配成酸性貯備液。應(yīng)用時,以蒸餾水稀釋部分貯備液至所需濃度。練習(xí)試液的濃度,一般為每毫升含陽離子5~10毫克。
       2.陰離子試液    各陰離子貯備液濃度為每毫升含陰離子100毫克,應(yīng)用時,以蒸餾水稀釋至所需濃度的練習(xí)試液,陰離子練習(xí)試液濃度為每毫升含陰離子10毫克。
       (二)試劑    分析工作中所用試剤的純度會影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,因此應(yīng)合理使用和妥買保管各種試劑,配成的試劑溶液亦應(yīng)防止污染。
       根據(jù)試劑所含雜質(zhì)的多少,將試劑劉分為以下四個等級:
       1.一級品    即優(yōu)級純,又稱保證試劑(GR),我國產(chǎn)品用綠色標(biāo)簽作為標(biāo)志。純度很高,適用于精密的分析工作和科學(xué)研究工作。
       2.二級品    即分析純,又稱分析試劑(AR),我國產(chǎn)品用紅色標(biāo)簽做為標(biāo)志,純度較一級品略差,適用于多數(shù)分析工作和科學(xué)研究工作。
       3.三級品    即化學(xué)純(CP),我國產(chǎn)品藍(lán)色標(biāo)簽為標(biāo)志。純度較二級品差,適用于工礦日常生產(chǎn),學(xué)校教學(xué)等一般分析工作。
       4.四級品    即實驗試劑(LR),雜質(zhì)含量較高,純度較低,在分析中常用作輔助試劑。
       為了適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究的需要,我國還生產(chǎn)了微量分析試劑,色層分析試劑,光譜純試劑和高純試劑等。

分析實驗中有關(guān)注意事項

       實驗課的任務(wù)是使學(xué)生加深對基本理論的理解,掌握基本操作技能,養(yǎng)成嚴(yán)格,認(rèn)真和實事求是的科學(xué)態(tài)度,提高觀察、分析和解決問題的能力。為完成上述任務(wù),對分析實驗特提出以下要求:
       1.實驗前充分做好預(yù)習(xí)工作    一次成功的實驗,開始于實驗前的充分準(zhǔn)備,沒有準(zhǔn)備就到實驗室去現(xiàn)看現(xiàn)作,一定不會得到好的效果。所以,學(xué)生在實驗前,一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)實驗教材,明確本實驗?zāi)康娜蝿?wù)、有關(guān)原理、操作的主要步驟和方法。在經(jīng)過預(yù)習(xí)的基礎(chǔ)上,認(rèn)真操作,并準(zhǔn)確地進(jìn)行記錄。
       2.實驗過程中,應(yīng)自覺養(yǎng)成科學(xué)的工作作風(fēng),努力掌握實驗技能技巧。
       (1)清潔整齊、有條不紊    半微量定性分析的鑒定反應(yīng)一般很靈敏,所要求使用的儀器,工具都必須清潔,否則無意混入雜質(zhì)使實驗現(xiàn)象難以解釋。定性分析手續(xù)繁多,要求有條不紊的工作程序,哪一份溶液是什么,哪一份沉淀放在哪里,都要加以標(biāo)記,有一定的放法。用過的待洗離心管,滴管等要同清潔的嚴(yán)格分開。各種試劑的取用,都要嚴(yán)格守操作規(guī)則。否則,亂拿亂放,很容易導(dǎo)至錯誤或失敗。
       (2)仔細(xì)觀察、深入思考    仔細(xì)的觀察是掌提和集累知識的重要手段。沒有直接的觀察僅僅記熟了書本上的描述,還不是完全的知識。例如,同樣是白色沉淀AgCl、BaSO4、Al(OH)3,都各不一樣,它們的區(qū)別只有通過仔細(xì)的觀察才可以得到明確的印象。
       在進(jìn)行實驗中,由于種種原因,所觀察到的現(xiàn)象有時可能與書本上記載的不盡相同。對于這種差異決不可忽視,更不應(yīng)簡單地照著書上寫的去訂正自己的記錄,這種時候,要運(yùn)用自己各方面的知識去設(shè)法弄清。應(yīng)當(dāng)知道,每弄清一次這種不一致的原因,都會取得知識上的更大進(jìn)步。
       (3)尊重事實、準(zhǔn)確記錄    必須用記錄本如實地、認(rèn)真地做好記錄。不準(zhǔn)在零頁紙上記錄。要忠實于觀察到的事實,如實地反映實驗中的操作,發(fā)生的現(xiàn)象,所得結(jié)果等。記錄應(yīng)簡明,避免煩,也要防止空洞。
       3.實驗后做好結(jié)束工作
       (1)清洗、整頓好儀器藥品    實驗完后,必須將用過的器皿清洗干凈放回原處。用過的試劑應(yīng)放在原來的位置上,檢查瓶蓋滴管是否完整。
       (2)清潔環(huán)境、檢查安全    實驗臺應(yīng)擦拭干凈,認(rèn)真清掃實驗室,檢查水、電開關(guān),關(guān)好門窗后離開實驗室。
       (3)及時交送實驗報告    根據(jù)實驗記錄本上的原始記錄,填寫好實驗報告,這是科學(xué)訓(xùn)練的重要內(nèi)容。對實驗報告的要求是正確而又清斷,簡明扼要。記錄本應(yīng)編上頁數(shù),不得隨便撕去,記錄和計算有錯誤時,應(yīng)劃掉重寫,不得涂改。

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