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       在化學(xué)研究中分子量的測(cè)定是一種重要的手段。特別是在高聚物研究中，由于高聚物的性能與分子量大小有密切的聯(lián)系，因此分子量的測(cè)定就更有特殊重要的意義。

       由于不同物質(zhì)的分子量數(shù)值差別很大，因此對(duì)處于不同分子量范圍的物質(zhì)，采用的測(cè)定方法也不相同。當(dāng)物質(zhì)的分子量在500以下可采用冰點(diǎn)降低法，分子量在500至1000之間可采用蒸氣壓滲透法，分子量在10000以上可采用膜滲透法。這些方法都是依據(jù)稀溶液的特性，測(cè)定時(shí)應(yīng)配成稀溶液，以獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果。

       冰點(diǎn)就是液態(tài)水的蒸氣壓與固態(tài)水，（即冰）蒸氣壓相等時(shí)的溫度，水的冰點(diǎn)為0℃。當(dāng)水中溶解有溶質(zhì)時(shí)，就產(chǎn)生冰點(diǎn)下降的現(xiàn)象。如含有35％氯化鈉的海水，其冰點(diǎn)降至－1．9℃。溶液的冰點(diǎn)與純?nèi)軇┍c(diǎn)比較，其降低的程度取決于溶液的濃度，濃度愈大，冰點(diǎn)下降的愈多。通常冰點(diǎn)下降的程度與溶液的質(zhì)量摩爾濃度成正比（如圖16－27所示），也可用下式表示：

△Tf=Kf·cm

cm=1000·W2/（M·W1）

M=Kf·1000W2/（△Tf·W1）

式中cm為溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度。Kf為溶劑的冰點(diǎn)（凝固點(diǎn)）下降常數(shù)，單位是1000克溶劑中溶解1摩爾溶質(zhì)時(shí)凝固點(diǎn)下降的度數(shù)（℃／mol）。W1為溶劑重量（克）。W2為溶質(zhì)重量（克）。M為溶質(zhì)分子量。

       幾種常用溶劑的凝固點(diǎn)下降常數(shù)如表16－5所示。

       為了測(cè)定分子量，必須準(zhǔn)確測(cè)定溶液冰點(diǎn)下降的數(shù)值。

表16－5  幾種常用溶劑的凝固點(diǎn)下降常數(shù)

       對(duì)于液態(tài)水，可在逐步降溫的環(huán)境中，當(dāng)無(wú)振動(dòng)時(shí)，其可冷至冰點(diǎn)以下－5℃至－8℃而不結(jié)冰呈過(guò)冷狀態(tài)，一旦有一秒鐘的振動(dòng)，立即由過(guò)冷狀態(tài)析出很細(xì)的冰晶，很快到達(dá)一個(gè)平衡溫度，這就指明冰點(diǎn)的到達(dá)。對(duì)具有較大熔解熱的溶劑（如水、苯）提供一個(gè)理想的結(jié)冰穩(wěn)定狀態(tài)，而對(duì)具有低熔解熱的溶劑，僅給出一個(gè)最高溫度。當(dāng)測(cè)定含有溶質(zhì)的溶液冰點(diǎn)時(shí)，需配制較稀的溶液（通常為0．01～0．3質(zhì)量摩爾濃度），以保證降溫時(shí)呈過(guò)冷狀態(tài)，其僅在振動(dòng)下才迅速結(jié)冰。若降溫時(shí)即結(jié)冰，就不能準(zhǔn)確測(cè)其冰點(diǎn)，此時(shí)應(yīng)改變?nèi)芤旱臐舛?，使其符合上述要求（參看圖16－28）。

       現(xiàn)在廣泛使用的冰點(diǎn)儀不是測(cè)定冰點(diǎn)的絕對(duì)值，而是測(cè)量溶液與純?nèi)軇┍容^的冰點(diǎn)下降數(shù)值。通常降溫致冷采用帕爾帖（Peltier）半導(dǎo)體致冷組件（圖16－29）。冰點(diǎn)儀的結(jié)構(gòu)見示意圖16－30。

       測(cè)定時(shí)先將純?nèi)軇ㄋ虮剑┲糜跍y(cè)量池中，開動(dòng)致冷裝置使其過(guò)冷，再開動(dòng)攪拌器，結(jié)冰，由記錄儀記錄零點(diǎn)位置。然后用已知分子量的純樣品（尿素或聯(lián)苯甲酰）配成不同質(zhì)量摩爾濃度，分別重復(fù)上述操作，由記錄儀指示刻度變化，測(cè)其冰點(diǎn)下降數(shù)值（△T），繪制校正曲線，如圖16－31所示。

       然后準(zhǔn)確稱取一定量被測(cè)樣品（毫克）溶于一定體積（如5毫升）溶劑（水或苯）中，搖勻后，放入測(cè)量池中，測(cè)其冰點(diǎn)下降數(shù)值（△T），按下式可計(jì)算出被測(cè)樣品的分子量。

M=W/（V·A）

式中                W——試樣重量（毫克）；

                        V——溶解樣品的溶劑體積；

                        A——根據(jù)樣品測(cè)得的△T，由校正曲線上查出的質(zhì)量摩爾濃度的數(shù)值。