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       在氣相色譜分析中，我們總希望在較短的時間內，用較短的柱子達到滿意的分析結果，為此，在進行分析時，需要選擇適當?shù)牟僮鳁l件。此時應考慮如下兩個問題。

       ① 柱子對各組分的選擇性要好，即能將復雜樣品中的各組分分離開。從色譜圖上看，各組分色譜峰之間的距離要大，而選擇性的好壞與固定相的性質、柱溫等因素有關。

       色譜柱的選擇性可用“總分離效能指標”來表示。它綜合考慮了兩個相鄰組分保留值的差值和每個色譜峰的寬窄這兩方面的因素?？偡蛛x效能指標（圖15－36）定義為相鄰兩色譜峰保留時間的差值與兩色譜峰半峰寬之和的比值，可用下面數(shù)學式來表示。

R=2（tr(2)－tr(1)）/（Wh(1)＋Wh(2)）

式中            tr(2)－tr(1)——為組分（2）與組分（1）的保留時間之差；

                   Wh(1)，Wh(2)——為兩個組分半峰高處峰寬之和。

       同一色譜柱在相同條件下，對不同的物質有不同的R值。一般認為R≥1．5時，兩個組分可完全分離。

       ② 柱子的效率要高，即每個組分的色譜峰要窄。柱效率的高低與載氣流量、擔體性能、進樣量等因素有關。

       色譜柱的柱效率也可用“有效理論塔板高度”和“有效理論塔板數(shù)”來表示。

       有效理論塔板數(shù)n有效可按下式計算：

n有效＝5．54（tr'/Wh）2

式中            tr'——實驗物質的調整保留時間；

                   Wh——實驗物質色譜峰的半峰高處之峰寬（應由記錄紙速折合為時間）。

       有效理論塔板高度H有效為：

H有效＝L/n有效

式中            L——色譜柱長度。

       應注意同一色譜柱對不同物質的柱效率并不相同，因而當測定柱效率時應注明所用實驗物質。顯然對一根色譜柱，其有效理論塔板數(shù)n愈大或有效理論塔板高度H有效愈小，則色譜柱的柱效率愈高。

       在氣固、氣液色譜的原理中，有關吸附劑、擔體、固定液的性質，及其對選擇性、柱效率的影響，均已涉及到了，下面主要討論柱溫、載氣流量、進樣量等操作條件的選擇。

       （1）柱溫的影響    當固定相選定后，并不等于選擇能力就確定了。柱溫對選擇性也有影響，通常降低柱溫能提高選擇性，但會增加保留時間，延長了分析時間，往往降低了柱效率，因此選擇柱溫時要兼顧選擇性和柱效率。經驗表明選擇的柱溫等于樣品的平均沸點或高于平均沸點10℃時最為適宜。顯然柱溫高會加快分析速度，但降低了選擇性。柱溫對選擇性和柱效率的影響見圖15－37。

       當被分析組分的沸點范圍很寬時，用同一柱溫往往造成低沸點組分分離不好，而高沸點組分峰形扁平，若采用程序升溫的辦法，就能使高沸點及低沸點組分都能獲得滿意結果。如圖15－38所示。

       （2）載氣流量的影響    載氣流量對柱效率的影響表現(xiàn)為流量過低或過高都會降低柱效率，只有選擇最佳流量才可提高柱效率，對一般色譜柱，載氣流量為20～100毫升／分。有時為了縮短分析時間，可加大流量，但此時分離效果不好，色譜峰會有拖尾或重疊現(xiàn)象。

       （3）進樣量和進樣速度的影響    樣品最好以氣態(tài)瞬間注入。如果是液樣，則汽化室溫度必須在各組分最高沸點以上，保證全部組分瞬間汽化，否則等于高沸點組分逐步汽化，會使色譜峰變寬，降低柱效率。

       另外進樣量不要過大，應在色譜柱的負荷限度內，對一般內徑0．4～0．6厘米，長2米的色譜柱，其固定液含量在15~30％時，允許的進樣量大致為，液樣10微升，氣樣10毫升。若進樣量超過負荷，會降低柱效率，色譜峰形會變寬。當進行痕量雜質分析時，由于進樣量增大，此時可增加色譜柱的內徑或提高固定液的含量，以增加色譜柱的負荷限度，但固定液含量增加也會降低柱效率。降低柱溫也可提高柱的負荷能力，但應以不引起其它負作用為限度。

       （4）色譜柱形及柱長的影響    色譜柱形以U形為好，因載氣流動會受柱彎曲的影響而產生紊亂、不規(guī)則的流動，降低柱效率，因此要求柱彎曲的地方其曲率半徑應盡量大一些。使用螺旋形柱時，柱本身的直徑要盡可能均勻。

       柱直徑增大雖可增大樣品用量，但會使柱效率下降。

       當柱長度增加時，分析時間會延長，并要增大載氣的柱前壓力，因此希望在保證選擇性和柱效率的前提下，使柱長減至最短。

       從以上所述可看出，各種操作條件往往同時影響色譜柱的選擇性和柱效率，它們之間是密切連系而又相互矛盾的，因此我們選擇操作條件時，既要保證良好的選擇性，又要兼顧柱效率，而柱的效率高又會相應提高選擇性。例如，兩個組分在色譜圖上只能分離一半，如圖15－39所示。若提高選擇性就可以把兩個組分完全分開，另外，若提高柱效率，使每個峰變窄，兩個組分也能得到完全分離。

       所以，我們對影響分離的各個操作條件要綜合考慮，決不能顧此失彼片面強調某個因素。例如，柱溫的選擇，一般是柱溫越低，選擇性越好，但柱溫低柱效率會降低，從而分析速度變慢，因此我們必須在有良好的選擇性的前提下盡量提高柱溫，在有較高柱效率的前提下盡量降低柱溫。如果二者不能兼顧，還可以通過適當選擇其它操作條件來解決。在有一定的選擇性時，若柱效率很低，如果不能用提高柱溫的辦法提高柱效率，可用降低固定液含量來提高柱效率。另外提高擔體涂漬的效率，使固定液均勻涂在擔體表面，和保證擔體顆粒的均勻性，改變載氣流量，都可以提高柱效率。當然，在改變這些條件時，也必須注意到由此產生的不良因素。

       在影響選擇性和柱效率的各種因素中，關鍵的問題還是合理地選擇一種固定液，這是解決分離的主要矛盾。

       應當特別注意的是：上面敘述的只是一般規(guī)律，在實際應用時，必須根據(jù)不同的儀器、分析對象、分析要求，通過實踐選擇合適的操作條件。