檢測器是構(gòu)成氣相色譜儀的關(guān)鍵部件。其作用是把被色譜柱分離的樣品組分,根據(jù)其物理的或化學的特性,轉(zhuǎn)變成電信號(電壓或電流),經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。檢測器能靈敏、快速、準確、連續(xù)的反映樣品組分的變化,從而達到定性和定量分析的目的。
氣相色譜儀所用檢測器的種類很多,應(yīng)用最廣的是熱導(dǎo)池檢測器和氫火焰離子化檢測器;此外還有電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器等。
檢測器分為兩類:一類是濃度型檢測器,即被測定組分和載氣相混合,檢測器的靈敏度和被測組分的濃度成正比。如熱導(dǎo)池檢測器就屬此類。另一類是質(zhì)量型檢測器,當被測組分被載氣帶入檢測器時,檢測器的靈敏度和單位時間進入檢測器中組分的質(zhì)量成正比。如氫火焰離子化檢測器就屬此類。
進行氣相色譜分析時,希望所用檢測器靈敏度高、響應(yīng)時間快、操作穩(wěn)定、重復(fù)性好。
在氣相色譜儀中,檢測器應(yīng)有獨立的恒溫箱,其溫度控制及測量方法和色譜柱恒溫箱相似,在某些簡易色譜儀中,也常把檢測器和色譜柱置于同一個恒溫箱中。
.jpg)
氣相色譜儀中最常用的記錄儀是電子電位差計,它是直接測量并記錄直流電動勢的二次儀表。常用的型號是采用晶體管電路的XWC-100A型和XWT-204型(雙筆)。
由于記錄的是檢測器輸出的信號,因此對記錄儀的要求,主要從檢測器的特點出發(fā)。
(1)滿標量程 即電子電位差計的測量范圍。對熱導(dǎo)池檢測器,其電信號直接從測量橋路輸出,未經(jīng)放大,因此希望記錄儀的靈敏度高一些,選用滿標量程0~5毫伏比較合適。對氫火焰或放射性離子化檢測器,其輸出電信號已經(jīng)過微電流放大器放大,對記錄儀靈敏度的要求較低,選用滿標量程0~10毫伏即可?,F(xiàn)在國產(chǎn)商品色譜儀多配備XWC-100A型,滿標量程為0~10毫伏的電子電位差計。
記錄儀的靈敏度μ2,可根據(jù)滿標量程及對應(yīng)的記錄紙的寬度進行計算。若滿標量程為0~10毫伏,對應(yīng)記錄紙的寬度為25厘米,則μ2為:
μ2=10/25=0.4(毫伏/厘米)
(2)滿標時間 也稱全行程時間或掃瞄時間。國產(chǎn)電子電位差計的滿標時間有三種:1秒、2.5秒、8秒。在色譜分析中多選用掃瞄時間為1秒的電子電位差計,其可滿足檢測器響應(yīng)時間的要求。
(3)阻抗匹配 對EWC-01型電子電位差計,要求檢測器輸出阻抗要小于100Ω(不得大于300Ω)否則影響測量精度、靈敏度降低。對XWC-100型電子電位差計,要求檢測器輸出阻抗小于1KΩ。
(4)記錄紙速度 記錄儀中記錄紙移動速度可通過變速齒輪調(diào)節(jié)。
通常有四種速度,即30、120、300、1200毫米/小時。當計算檢測器靈敏度時,其紙速μ1用厘米/分表示,可進行換算,如使用記錄儀紙速為300毫升/小時,換算成μ1為:
μ1=30(厘米)/60(分)=0.5(厘米/分)
測量時,紙速使用要適當,紙速太慢增加測量峰面積的誤差,太快,易造成紙張浪費。
作為氣相色譜儀的記錄裝置除使用電子電位差計作為記錄儀外,有些還配備有數(shù)字積分儀或微處理機,其有數(shù)字顯示和打印機構(gòu),可自動記錄峰數(shù)、保留時間、峰面積,并自動計算出分析結(jié)果,使用時十分方便。