氣相色譜法是近三十年來(lái)迅速發(fā)展起來(lái)的一種新型分離、分析技術(shù),在石油煉制、基本有機(jī)原料、高分子、醫(yī)藥、原子能、冶金工業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用,對(duì)保證工業(yè)生產(chǎn)的正常進(jìn)行和提高產(chǎn)品質(zhì)量起了重要的作用。
目前我國(guó)已能成批生產(chǎn)多種型號(hào),性能比較完備的氣相色譜儀,為氣相色譜法的推廣使用創(chuàng)造了有利條件。在許多生產(chǎn)部門,氣相色譜分析法逐步代替了化學(xué)分析法。當(dāng)前隨著我國(guó)石油化學(xué)工業(yè)的迅速發(fā)展,氣相色譜法在石油、化工廠中已成為中間控制分析中的一種不可缺少的分析方法了。
近年來(lái)電子計(jì)算機(jī)和專用的微型電子計(jì)算機(jī)(微處理機(jī))已和氣相色譜儀聯(lián)用,可自動(dòng)對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,對(duì)于提高分析速度、改善分析結(jié)果的準(zhǔn)確性及實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過(guò)程的自動(dòng)化起了重要的作用。
氣相色譜法在應(yīng)用中的主要特點(diǎn)是選擇性高,分離效率高,靈敏度高,分析速度快。
選擇性高是指氣相色譜法對(duì)性質(zhì)極為接近的物質(zhì),具有很強(qiáng)的分離能力。如在石油化工生產(chǎn)中比較難解決的碳四烯烴異構(gòu)體(1-丁烯,異丁烯,順2-丁烯,反2-丁烯)的分離;鄰位、間位、對(duì)位二甲苯三種異構(gòu)體的分離。原子能工業(yè)中氫的三種同位素:氫、氘、氟的分離。醫(yī)藥和生物化學(xué)中結(jié)構(gòu)復(fù)雜的旋光異構(gòu)體的分離?,F(xiàn)都可采用氣相色譜法加以解決。
分離效率高是指氣相色譜法能分離分配系數(shù)很接近的組分,一根一到二米的色譜柱,柱效率可達(dá)幾千塊理論塔板數(shù),因而對(duì)組成復(fù)雜的或難以分離的物質(zhì),經(jīng)色譜柱進(jìn)行反復(fù)多次的分配平衡(或吸附平衡),最后可達(dá)到分離的目的。
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靈敏度高是指氣相色譜法可分析極微量組分的含量。它可鑒定高分子單體、純有機(jī)物質(zhì)、超純氣體中含有1ppm(表示百萬(wàn)分之一,即10(-6次方)),甚至0.1ppb(表示百億分之ー,即10(-10次方))的雜質(zhì)。在環(huán)境保護(hù)中,它可用來(lái)直接分析大氣中或污水中1ppm至幾十個(gè)ppb的微量毒物。在冶金和半導(dǎo)體工業(yè)中,它可分析超純金屬或半導(dǎo)體材料中含有的極微量的氣體雜質(zhì)。
分析速度快是相對(duì)于化學(xué)分析法而言的,通常完成一個(gè)樣品的氣相色譜分析,僅需幾分鐘或幾十分鐘。并且所用樣品量很少,對(duì)液樣僅需1微升左右,對(duì)氣樣約需1毫升左右。
由于氣相色譜法有上述特點(diǎn),基本上能滿足當(dāng)前各種工業(yè)對(duì)分析方法提出的要求,所以它已得到日益廣泛的應(yīng)用。
氣相色譜法的應(yīng)用范圍很廣,不僅可以分析氣體,也可以分析液體、固體及包含在固體中的氣體。分析操作的溫度一般為-196℃到450℃,只要在上述溫度范圍內(nèi),有不小于0.2~10毫米汞柱的蒸氣壓力并且熱穩(wěn)定性能良好的氣、液、固體物質(zhì),都可用氣相色譜法進(jìn)行分析。
氣相色譜法常用于以下幾個(gè)方面:
① 氣體分析:在環(huán)境保護(hù)中用于測(cè)定大氣中的痕量有毒雜質(zhì);在宇宙科學(xué)中測(cè)定高空大氣的組成;在化工生產(chǎn)中用于分析原料氣、反應(yīng)后放空尾氣、煙道氣的組成;在石油化工生產(chǎn)中用于分析石油煉廠氣、裂解氣的組成以及高分子單體(乙烯、丙烯、丁二烯)中的微量雜質(zhì)。
② 液體分析:在石油煉制工業(yè)中,分析液體產(chǎn)品:催化裂化后的汽油、煤油、鉑重整后的芳香烴的組成;在有機(jī)化工生產(chǎn)中分析醇、醛、酸、酯、醚、胺類的含量;在電氣工業(yè)中分析變壓器油的組成(預(yù)測(cè)變壓器的潛伏故障)。
③ 固體分析:在冶金工業(yè)中用于分析金屬及合金中的微量氣體雜質(zhì);在高分子工業(yè)中,將高聚物熱裂解(或用激光裂解),根據(jù)裂解產(chǎn)物可判斷高聚物的組成。
氣相色譜法在原子能工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、農(nóng)業(yè)化學(xué)、生物化學(xué)、物理化學(xué)領(lǐng)域中也有著廣泛的應(yīng)用。
事物總是一分為二的。氣相色譜法雖有前述特點(diǎn)和廣泛的應(yīng)用,但也有不足之處,首先是從色譜峰不能直接給出定性的結(jié)果,它不能用來(lái)直接分析未知物,如果沒(méi)有已知純物質(zhì)的色譜圖和它對(duì)照,就無(wú)法判定某一色譜峰代表何物。因此對(duì)成分復(fù)雜的樣品,定性工作常常是相當(dāng)麻煩的,若無(wú)純物質(zhì)對(duì)照,必須用其它方法,如化學(xué)分析法、質(zhì)譜法、紅外吸收光譜法相配合,否則定性工作就無(wú)法完成;另外也存在對(duì)高含量的樣品進(jìn)行分析時(shí),準(zhǔn)確度不高;分析無(wú)機(jī)物和高沸點(diǎn)有機(jī)物時(shí)比較困難等不足之處,需進(jìn)一步加以改進(jìn)。
