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       原子吸收測定適用于多種液體樣品和固體樣品，在測定前要將試樣處理成適于測定的溶液試樣。處理試樣可經(jīng)下列方法進行。

       1．溶解

       各種鹽類、化肥、試劑、金屬、合金及一些礦石可以通過水或酸溶解配制成溶液。常用的酸有鹽酸、硝酸、高氯酸、硫酸等。氫氟酸常與另一種酸混合使用，使生成氟化物而促進溶解。

       有很多礦物巖石不能溶解，就要通過熔融處理。處理后會帶入較大試劑空白、手續(xù)也較麻煩。

       2．灰化

       灰化或稱消化，是有機樣品處理必須經(jīng)過的途徑，體液、生物組織、油脂、各類食品糧食、及一些有機工業(yè)品大都要經(jīng)過灰化，破壞有機物?；一姆椒ㄓ懈苫一蜐窕一瘍煞N。

       干法灰化是將樣品置于適當?shù)娜萜髦?，在空氣中加熱。例如在馬弗爐中加熱至400～500℃，此種方法技術(shù)簡單、可處理大量樣品。但揮發(fā)損失及坩堝上的滯留損失很嚴重。如汞、鎘、砷、硒、等可部分或全部損失，鉛、鉈、碲、銻等元素也易丟失。要嚴格控制溫度，但馬弗爐內(nèi)的溫度分布很不均勻，所以不很容易準確控制?；一翱杉尤胫一瘎┤缦跛峄蛄蛩釒椎危筛淖兟然锏鹊某煞?，或加入硝酸鎂或醋酸鹽作為灰化基體，減少灰化損失。

       另外有一種低溫干灰化技術(shù)，在高頻磁場中通入氧，氧被活化迅速與樣品反應(yīng)在50～250℃處理樣品。反應(yīng)室內(nèi)非常清潔，樣品不會被沾污。揮發(fā)損失基本上可以克服。但需專門購置低溫灰化裝置，樣品要研磨得粉碎，放在反應(yīng)室的振蕩器里。

       濕法灰化是在較低的溫度破壞有機物，常用的試劑是硝酸、硫酸、高氯酸、單獨或混合使用，濕法灰化，樣品很少損失，酸均應(yīng)采用優(yōu)級純以減少試劑空白。硝酸＋高氯酸是常用的混酸。但要小心防止爆炸，可預先將樣品用硝酸處理一下。硫酸盡可能不用，因為在原子吸收測定中背景吸收較大，但有些時候?qū)⒑堑氖称啡绶涿?、罐頭、果汁等灰化時需要先加硫酸炭化，再用硝酸處理成淡黃色溶液。濕灰化可采用聚四氟乙烯密封罐加壓法，處理少量樣品效果好，試劑用量少，尤其是揮發(fā)性元素如汞、硒等可得很好的回收。

       3．分離富集

       在測定水樣（天然水，飲用水，海水）等時常采用萃取分離的方法及整合樹脂（離子交換樹脂的一種，帶有螯合功能團）分離。這兩種方法同樣可以用于其他樣品的分離富集。這里僅將原子吸收測定中最常用的溶劑萃取方法做一簡單介紹。

       溶劑萃取的方法常是加入萃取絡(luò)合劑，將金屬離子變成螯合物、絡(luò)鹽，或形成離子締合物進入有機溶劑中。溶劑萃取有三方面的作用：

       ① 提高了測定的靈敏度。在有機溶劑中測定，可以不同程度地提高吸收信號。

       ② 調(diào)節(jié)水相及有機相的比例，可以不同程度地濃縮被測定的元素，即起到富集的作用。

       ③ 將被測元素轉(zhuǎn)移到有機相，因而將樣品的基體留在水相；也就將干擾物質(zhì)留在水相，因而消除了干擾。

       原子吸收測定要求有機溶劑燃燒時穩(wěn)定，背景吸收（即空白溶劑的吸收信號）小，燃燒不產(chǎn)生毒害氣體，不冒黑煙。因而最常用的溶劑是甲基異丁基甲酮（MIBK）。其它有些酯類（如醋酸異丁酯）醇類（如丁醇）酮類（如甲基異戊酮）也可使用。光度法中常用的溶劑如氯仿、四氯化碳，燃燒時產(chǎn)生有毒害的氣體，不宜直接吸噴。必須用時要反萃取到水相，或進行溶劑的置換。

       甲基異丁基甲酮的性質(zhì)：沸點119℃。粘度（厘泊）0．56（25℃），20℃在100毫升水中的溶解度為2．0克。

       原子吸收使用的絡(luò)合劑，也不同于光度法，一般不要求有高的選擇性，不是專用的絡(luò)合劑，而是同時能螯合多種元素（因而能夠一次測定多種元素），對pH等參數(shù)要求不苛刻，有較寬的最佳范圍。最常用的是吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）。其它絡(luò)合劑及螯合劑如二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC），8－羥基喹啉，雙硫腙等也常使用。

       吡咯烷二硫代氨基甲酸銨    萃取pH廣泛能與30多種金屬螯合，均可在酸性溶液中萃取。被定量萃取的pH范圍如下：

APDC－金屬螯合物萃取pH范圍

       APDC溶液一般為水溶液，常用濃度1％。但水溶液穩(wěn)定性較差，能被硝酸及亞硝酸所分解，分解產(chǎn)物不溶于水，一般當日配制，配制時應(yīng)過濾。

       二乙基二硫代氨基甲酸鈉    pH＞3萃取金屬較佳，用MIBK萃取能測定銅、鉛、鋅、鎘、鐵、鈷、鎳、銀、鈀、鉻、錳、硒、碲等元素。

       8－羥基喹啉可以萃取測定鉬、鐵、鉛、鈷、鎳、鈣、鎂、鈧、等元素。

       在進行有機溶劑萃取測定樣品時，有機溶劑一般在萃取分離后應(yīng)再離心分離，分清水分。有機溶劑直接噴霧時，應(yīng)用有機溶劑調(diào)零，適當降低吸噴速度及乙炔流量。否則火焰會不穩(wěn)定。