空心陰極燈是原子吸收光譜儀的光源,其結(jié)構(gòu)如圖14-3所示,其中最主要的部分是空心(杯形)陰極,由待測元素本身或由其合金制成。所以測定某個元素就要用該元素的燈,是一個元素一個燈。整個燈熔封后充以低壓氖或氬氣,成為一種特殊形式的輝光放電管。當兩極加電壓導通之后,氖或氬電離,碰撞陰極內(nèi)壁濺射出待測元素的原子,這些原子再與氖或氬電子、離子等碰撞被激發(fā)發(fā)光,輻射出待測元素的特征譜線(元素共振線)。譜線通過火焰,被待測原子吸收,產(chǎn)生吸收信號。
評價一個燈的優(yōu)劣主要看發(fā)光強度,所發(fā)光的穩(wěn)定性,測定的靈敏度、線性,及燈的壽命長短。
正常的元素燈,在規(guī)定電流及適當?shù)莫M縫寬度(及增益)下,光電倍增管高壓在300~600或650之間應(yīng)能調(diào)到儀器表頭指針滿刻度。多數(shù)燈五分鐘漂移小于1%,背景強度不大于1%,在滿足以上條件下,測定時靈敏度高,檢測限低的燈比較好。
燈在點燃后要從燈的陰極輝光的顏色判斷一下燈的工作是否正常(觀察空心陰極的發(fā)光)。充氖氣的燈負輝光的顏色是橙紅色,充氬氣的燈正常是淡紫色,汞燈是藍色。燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體存在時,負輝光的顔色變淡。如充氖的燈,顏色可變?yōu)榉奂t、發(fā)藍或發(fā)白。此時應(yīng)對燈進行處理。
使用燈時,注意燈的極性不要接反,燈的管腳標準接法應(yīng)為3.7腳為陽極,1.5腳為陰極。極性接反時陰極發(fā)光很弱而陽極輝光很強。
燈在其壽命接近終結(jié)時發(fā)光明顯不穩(wěn)定,或發(fā)光部位不對,靈敏度大幅度下降。燈若損壞漏氣時,就會不亮。
燈在正常使用時可選用燈上標明的工作電流,或標明的最大電流的三分之一。使用前預(yù)熱20~30分鐘,使燈發(fā)射穩(wěn)定。燈的品種不同,所選用的陰極材料不同,使用電流也不同。一般高熔點的燈(如鎳、鈷、鈦、鉭、鋯等的燈使用電流可大些。易濺射和低熔點燈,使用電流以小些為宜,如鉍、鉀、鈉、銣、銫、鍺、鎵等的燈。
元素燈長期不用,應(yīng)定期(每月或每隔二、三個月)點燃處理。即在工作電流下點燃1小時。若燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體輝光不正常,可進行反接處理。若陽極是圓環(huán)狀可將陰極接正,電流100毫安,通電1~2分鐘。若陽極是棒狀,位于一側(cè),可通20~30毫安電流,通電20~60分鐘。元素燈應(yīng)輕拿輕放,低熔點的燈用完后,待冷卻再移動。元素燈是原子吸收光譜儀上的重要部件,應(yīng)仔細維護和使用。
原子吸收光譜測定除使用空心陰極燈作為光源外,有些儀器上還可以使用無極放電燈。有些元素(如砷、硒、磷等)發(fā)射強度比空心陰極燈高幾十到幾百倍,是很好的補充光源。