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結(jié)晶

       結(jié)晶是提純固態(tài)物質(zhì)的重要方法之一。通常有兩種結(jié)晶方法，一種是通過蒸發(fā)或氣化，減少一部分溶劑而使溶液濃縮達(dá)到過飽和析出結(jié)晶，這種方法主要用于溶解度隨溫度下降而減少不多的物質(zhì)，如氯化鈉、氯化鉀等；另一種是降低溫度使溶液冷卻達(dá)到過飽和而使結(jié)晶析出的方法。主要用于溶解度隨溫度下降而顯著減小的物質(zhì)，如硝酸鉀、硝酸鈉等。如果溶液中同時含有幾種溶質(zhì)，那么在不同溫度下仍然可以將它們分別結(jié)晶出來，以達(dá)到分離的目的。因為在某一溫度下，不同物質(zhì)在溶液中的溶解度是不同的，因此通過分級結(jié)晶可將其分開。結(jié)晶是分兩個階段進(jìn)行的，第一階段是晶核的形成，第二階段是晶核的成長。在結(jié)晶過程中通過控制晶核的數(shù)目可以調(diào)整晶體的大小。在結(jié)晶的后期，如通過過濾或離心分離等方法盡量除去結(jié)晶表面的母液，則可保證結(jié)晶產(chǎn)品的純度，達(dá)到提純物質(zhì)的目的。

       影響結(jié)晶速度的主要因素是溶液的飽和程度與溫度改變的關(guān)系。如果沒有完全達(dá)到飽和程度，可通過滿發(fā)使部分溶劑氣化或降低溫度使溶液達(dá)到飽和程度時，才能有結(jié)晶析出，但析出的結(jié)晶也不會太大。如果溶液已達(dá)到飽和甚至達(dá)到過飽和時，當(dāng)溫度稍一降低就會析出大量的結(jié)晶，通常溫度降的越低結(jié)晶析出的就越多；晶核的生成速度及結(jié)晶生長速度主要與結(jié)晶溫度有關(guān)，各種物質(zhì)均有最適合的結(jié)晶溫度。這種溫度通常低于該物質(zhì)的熔點。某物質(zhì)在最適宜結(jié)晶的溫度下，其結(jié)晶速度最大，高于和低于這個溫度都不利于結(jié)晶的快速成長。

       結(jié)晶顆粒的大小要適合，顆粒大而均勻的結(jié)晶挾帶母液較少而且易于洗滌，結(jié)晶太細(xì)和參差不齊的晶體能形成稠厚的糊狀物，挾帶母液較多且不易洗滌。結(jié)晶顆粒大小適宜而且較為均勻有利于物質(zhì)的提純。結(jié)晶顆粒的大小取決于冷卻速度，如果在迅速冷卻飽和液時，析出的結(jié)晶體顆粒小，如授慢地冷卻則析出粗大的結(jié)晶顆粒，所以要控制適宜的冷卻速度。

       為了要獲得純凈的結(jié)晶，應(yīng)該在結(jié)晶前先將溶液過濾除去雜質(zhì)。如果冷卻后，析不出結(jié)晶，可以振蕩結(jié)晶皿，或用玻璃棒小心地摩擦皿壁，可以促使生成結(jié)晶核。也可以投入晶種，結(jié)晶就會逐漸增多。

       結(jié)晶的質(zhì)點在空間是按一定規(guī)則排列的。所以，如果使含有極性基的物質(zhì)放在電場或磁場內(nèi)，則會使結(jié)晶速度顯著地加快。

       因為結(jié)晶母液中一般含有飽和的溶質(zhì)，所以結(jié)晶母液不要隨便丟掉。可以加熱濃縮再行結(jié)晶，或併入下次操作的母液中進(jìn)行結(jié)晶。

       為了得到很純的結(jié)晶，可以重新加適量溶劑加熱使結(jié)晶溶解，然后再結(jié)晶，這樣反復(fù)的操作叫多次重結(jié)晶。但重結(jié)晶的損耗量是很大的，因為每次的母液中都含有一定量的飽和溶質(zhì)。所以重結(jié)晶的母液也不能隨便丟掉。

       經(jīng)過幾次重結(jié)晶后物質(zhì)是否提純，可以通過測定熔點進(jìn)行檢驗。如幾次重結(jié)晶的晶體熔點相同，可以認(rèn)為純潔了。但應(yīng)注意有的物質(zhì)含有比較少量的雜質(zhì)時，熔點亦可前后相同。