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       有機化合物中的金屬元素，有可能作出直接檢定，不過要求試料能略溶于水，或可被稀酸或堿金屬氫氧化物適當分解。倘使情況不是這樣，就必須在試驗之前，用灼燒法或氧化性酸類先使有機碳架毀壞。有機金屬化合物在進行灼燒中的物料損失，有時無可避免。且某些物料（特別是重氮化合物、硝基化合物及亞硝基化合物）一經(jīng)加熱，每會爆炸。其它化合物（特別是內絡鹽）在熱氧化分裂之前，將會升華不少。在有些場合，灰化很難完全，因為試料在熱毀壞中，會形成燒結金屬碳酸鹽或氧化物蓋住碳粒。灼燒殘渣必須在進行試驗前溶解于稀酸。如果殘渣不溶于這些酸中，就有必要使和碳酸鈉或堿金屬硫酸氫鹽一起熔融。如果將有機金屬化合物用熱濃硝酸（卡里厄斯氏 Carius法）或濃硫酸（基耶達氏 Kjeldahl法）煮解使起氧化分裂，上文指出的困難，就不會發(fā)生。如果把這些酸類的作用延長到足夠的時間，將會分別得到澄清似水的金屬硝酸鹽與硫酸鹽溶液。但這些操作手續(xù)都有引入比較大量濃酸的缺點，必須經(jīng)過沸煮除去。

       不揮發(fā)的有機金屬（與純粹有機的）試料的一種快速濕法分解方法，是用稀硫酸及過硫酸鉀于銀鹽存在下和它們一起加熱。這個水解作用：H₂S₂O₈+H₂O → 2H₂SO₄+O可被銀離子催化，而原子氧可導致氧化分解。但尚未能肯定，有機骨架的破裂，是否在一切場合中都前進得如此之速，可使全部碳含量都氧化成二氧化碳^①?？墒浅松贁?shù)例外，這個分裂作用，似乎確是如此的深入，使得有機化合物內所含的金屬，都轉化成硫酸鹽。
       操作手續(xù)    取試料0.01～0.03克，放在一個小燒瓶里，用濃硫酸一或兩滴、0.2N硝酸銀2毫升及過硫酸鹽0.5克處理。將這混合物溫和地加熱，并同時不斷旋轉。如有氣體猛烈發(fā)出，即暫停加熱。最后，將液體沸騰2～3分鐘，使過量的過硫酸鹽分解。
       表6示出各種類型的有機及有機金屬化合物，在受到本手續(xù)處理時的性行。比較小量的試料，可供半微量操作使用。

表 6

       有機及有機金屬化合物除少數(shù)例外者外，它們的氧化分解過程，凡是可從其沉淀的消失或溶液的褪色直接辨認得出的，上表都已列入。自然，分解作用也可在有機化合物的無色水溶液中同樣發(fā)生。焦棓酸、丹寧、磺基水楊酸、水楊酸及8－羥基喹啉的硫酸溶液就可以說明這一情況，這些化合物被氧化毀壞以后，就不對這些反應有正的感應。
       過硫酸被Ag⁺離子活化后的反應活性并不一政。某些物質只能被緩慢氧化，而其它物質卻被迅速分解，有時幾乎是立刻分解，可由其顏色的褪失而易于看出；在懸浮液方面，也可由其生成澄清無色的溶液而易于看出。有時在完全氧化以前，先有它種顏色的化合物暫時產生。似乎那些被酸溶解的及易于被水濕潤的化合物，都是最易被分解的。由于過硫酸的水解及氧化作用，是同時發(fā)生的，二氧化碳及氧的產生，將會引起泡沫的強烈發(fā)出。不溶物料的固體顆粒，可能被捕集于泡沫之內，使它們在那里遇到原子氧的機會比分子氧（即是幾乎非活性的）為少，這就不容易發(fā)生變化。因此，必須小心搖蕩，且應在發(fā)沫停止后，補充加入過硫酸鹽。
       很少有機金屬化合物，能完全抵抗或僅能部分抵抗上面所述手續(xù)中的氧化作用。這些頑抗氧化的物料，必須先行灼燒使其分解。但在一切完全分解的事例中，硫酸溶液可以用于進行金屬點滴試驗，但同時應適當?shù)乜紤]到銀離子的存在，是作為催化劑來引入的。
       有機化合物被過硫酸鹽－銀混合物氧化分解時，其中的磷、銻、硼及砷分別變成相應的酸。鹵素則成為銀鹵化物而沉淀下來。在涉及含鹵素的有機化合物時，就應加入比導常更多的硝酸銀，因為只是銀離子，而不是銀鹵化物，才可作為催化劑。
       另一濕法分解有機化合物及有機金屬化合物是和高氯酸加熱，高氯酸和水的共沸混合物（72．5％HClO₄）在203°沸騰，因而可發(fā)生高溫下的反應。在這些條件下，高氯酸會強烈地使硫醇化合物不產生游離硫（與過硫酸鹽比較），而生成硫酸鹽。所以，用高氯酸處理，接著加熱至210°（以除去過量的酸）的這一手續(xù)，大可推薦用于完全毀壞有機金屬化合物。

    ① 有時可以生成或多或少地能耐活化過硫酸作用的化合物。這類事例之一，是氫醌類及醌類和硫酸銀及堿金屬過硫酸鹽的硫酸溶液加熱，會形成馬來酸。