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       如用溶在冰醋酸中的溴，處理甲基碘或乙基碘，就有碘酸快速生成。這是甲氧基與乙氧基定碘量法的基礎。甲基碘及乙基碘的這個性行，不過是表明含有與碳結(jié)合碘的有機化合物用溴（或溴水）處理時可以生成碘酸這一事實的特別事例。其凈反應為：

RI+3Br₂+3H₂O → RBr+5HBr+HIO₃

因為這個反應進行得很快，又是可和小量含碘試樣發(fā)生反應的，所以碘酸產(chǎn)生的証明，就可作為間接試驗有機結(jié)合碘的基礎。

       下列的部分反應，對于解釋這一試驗的化學基礎，也許是妥當?shù)?。溴在這里首先發(fā)生作用，產(chǎn)生如下的平衡：

2RI+Br₂ ?2RBr+I₂          (1)

由于碘轉(zhuǎn)化成為碘酸，使它從平衡中移去，于是反應(1)繼續(xù)進行到一個顯著的程度：

I₂+5Br₂+6H₂O → 2HIO₃+10HBr          (2)

如果將式(2)中所生成的碘酸，用氧化-還原反應來作檢定時：

HIO₃+5HI → 3H₂O+3I₂          (3)

必須事前完全除去過量的溴。這可由加入磺基水楊酸來完成，磺基水楊酸在此立即發(fā)生溴化：

C₆H₃(OH)(COOH)(SO₃H)+Br₂ → HBr+C₆H₂Br(OH)(COOH)(SO₃H)          (4)

       這里雖然牽涉到四個步驟連續(xù)的反應，但仍有可能根據(jù)這些反應來進行對有機化合物中碘的點滴試驗。
       操作手續(xù)    用一微量試管，將試液一滴（或固體少許）用溴在5％溴化鉀中的飽和溶液一滴處理，并將混合物緩和地加熱。冷卻后，加入固體磺基水楊酸，直至顏色褪失為止。加水一滴，并將其液搖蕩。（液體上面，應無溴的蒸氣持續(xù)存在。）然后將含有5％賽歐登碘指示劑的5％碘化鉀溶液一滴加入，于是有一種或深或淺的藍色出現(xiàn)，色度的深淺決定于所存在的碘量。
       這個操作手續(xù)用下列各物一滴，均可得出正反應：

       轉(zhuǎn)化成為碘酸的碘檢定法不受其它鹵素的干擾。用此試驗，僅須將酸化過的溶液中能從碘化鉀釋出碘的氧化化合物有否存在加以考慮即可。它們的存在與否，可將試液一滴或固體和酸化過的碘化鉀溶液相互攪拌，即可証實。如有碘放出，就應另取一份新的試料和亞硫酸共同蒸發(fā)至干，然后將蒸發(fā)殘渣進行上述的操作手續(xù)。用這方法只有砷酸及銻酸的有機衍生物會有干擾。
       顯然這里所述的試驗法，不能用于有著無機氧化劑如鉄（Ⅲ）、Mo（Ⅵ）及Cr（Ⅵ）化合物存在的場合。