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點(diǎn)滴試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)操作中液滴的加入及其控制


實(shí)驗(yàn)室k / 2018-10-12

       加入一滴試液或試劑,基本上是個(gè)很簡単的操作,也可根據(jù)情況用不同的方式來執(zhí)行。取用試劑液滴,通常不需要小心控制液滴的大小。但在另一方面,卻有許多情況需要小心控制試樣液滴的量取,使每次所取的液滴大小相同。這點(diǎn)尤以在需要半定量地測定物質(zhì)含量時(shí)為重要。
       取用液滴最簡単的方法是用一種班氏型的試劑瓶,瓶口用一根滴液吸移管作為塞子來塞住。液體的放出由橡皮帽來控制,如用這種吸移管將液滴移放到紙上或滴試板上,應(yīng)使吸移管與受液的水平面保持直角。吸移管尖不要超過滴放液滴地點(diǎn)的上面一或二厘米。如果需要試液與各種試劑連續(xù)滴放在濾紙上,必須小心保証所有隨后滴加的液滴,盡可能都落在鄰近于第一液滴的中心處。在少數(shù)例外的情況下,需要滴成毗鄰的斑點(diǎn),以使各反應(yīng)物擴(kuò)散到一起;而正在它們發(fā)生混和時(shí),就可觀察到反應(yīng)的過程。不論任何情況,最重要的是必須防止吸移管尖任何可能的沾汚。因此一切液滴都應(yīng)讓其自由落下,絶對不可把管尖觸到受液的表面。
       裝有轉(zhuǎn)動(dòng)帽蓋的滴瓶,用來滴加試劑也很方便。使用這類瓶子,對于試劑加入量的控制稍有困難,但一經(jīng)熟練,就會(huì)做到適當(dāng)?shù)目刂啤?/span>

       在不需要控制液滴的大小時(shí),玻璃棒對于轉(zhuǎn)移溶液或試劑的液滴也很有用。一根直徑3毫米的玻璃棒可移取大約0.05毫升容量的液滴,而較小的液滴,則可用直徑較小的玻璃棒來移取??墒怯貌AО魰r(shí)很難嚴(yán)密調(diào)節(jié)液滴的大小,因此只能允許把它用在試探性的工作。如玻璃棒濕潤得不夠,液滴的流下就會(huì)太慢,很易引起操作者試圖讓玻璃棒觸到濾紙或其它物質(zhì)上去。這樣,就會(huì)使液體被吸離于玻璃棒,結(jié)果失去了対液滴大小的控制。如果使用玻璃棒,只可使用一次,用后,應(yīng)即將它放在一個(gè)盛洗液的燒杯里。
       鉑線圈極便于轉(zhuǎn)移液滴??梢栽诩?xì)鉑絲上圈成一個(gè)固定的線圈,必要時(shí),可以調(diào)節(jié)線圈的大小,以便于移取任何預(yù)定大小的液滴。線圈可以校準(zhǔn),而將移取樣品的體積多少,用一標(biāo)簽粘在線圈的柄上以表明之。
       液滴常用各種不同的吸移管來移取。在需要正確量出溶液的體積時(shí),刻度校準(zhǔn)的毛細(xì)吸移管很有用處。轉(zhuǎn)移吸管,也廣泛地應(yīng)用著,這種吸管在實(shí)驗(yàn)室里容易制得。帶有橡皮球的滴(吸)移管特別有用,也可在實(shí)驗(yàn)室里自制,或向儀器商店或藥房購得(圖13)。至于供準(zhǔn)確移取液滴用的滴(吸)移管,可用大的毛細(xì)管來做成;必要時(shí)也可吹出若干儲(chǔ)藏液體的球部。如能保持管端的平滑表面,就更可以小心控制液滴的大小。遇此情形,如再將吸移管外壁塗敷一層硅脂,使?jié)駶櫡秶鷥H限于吸移管的頂端,則對于控制液滴的大小也有幫助。

       準(zhǔn)確移取已知量的溶液的一個(gè)最有用的裝置,即吉耳芒特(Gilmont)所述的微量吸移-滴定管。這類吸移管,可用以移取0.0001毫升到1毫升的溶液。它們各有一個(gè)玻璃儲(chǔ)液器與移取用的尖嘴;其移取的溶液體積,由一種合成紅寶石所制的活塞加以控制,而這活塞則穿過一個(gè)特氟?。ň鬯姆蚁┧芰希┧频膲|圏。移取的溶液體積,則由一螺旋測微計(jì),推動(dòng)著合成紅寶石活塞來掌握控制。移取的溶液體積可在測微計(jì)的量規(guī)上直接讀出。這種吸移管可以裝在環(huán)架上,并將待分析的試樣溶液放在吸移管中,然后根據(jù)需要放出一定體積的試樣溶液。這種裝置,對于研究新的點(diǎn)滴試驗(yàn)方法和一些必須要求對所用試劑體積作精確控制的操作手續(xù)都很重要。
       圖14示一個(gè)移取均勻汞滴的小儀器;它是一個(gè)用玻璃活栓塞住的儲(chǔ)液容器,活栓插頭有一凹穴,以代通常的穿孔。液滴的大小決定于凹穴的大小,因此變更凹穴的大小,就可以移取大小不同的液滴。這種“汞滴瓶”也可用以移取其它液滴,它的優(yōu)點(diǎn)是:儲(chǔ)液容器既可緊密封閉,而放出液滴又可大小一致。將這個(gè)容器取出活栓后,再在導(dǎo)管內(nèi)插一短頸漏斗,即可進(jìn)行裝盛液體。


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