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滲透壓法測定數(shù)均分子量的化學實驗


實驗室k / 2018-09-05

       用前面實驗的溶液制備中所述的操作方法配制100毫升聚苯乙烯-甲苯溶液.溶液的濃度接近于10克/升.

       滲透計    這里敘述的滲透計是Melabs CSM-2型記錄式滲透計*(見圖24-1).滲透計包括在恒溫下操作的一個不銹鋼池,池子包括兩個被膜分隔開的室,一個易彎曲的不銹鋼橫隔板和一個應變計,應變計依次連接到一個0-1毫伏直流長圖形記錄器.應變計輸出的靈敏度調(diào)節(jié)到適合于四檔預先調(diào)整的壓力范圍0-5、0-10、0-50、0-100厘米.靜壓頭處于一個恒定的水平位置,用一個光源——光電池-微安表體系來調(diào)節(jié),當彎月面經(jīng)過固定的通過溶液入口管的光束時,體系就指示出電流的變化.附加的操作原理和說明由生產(chǎn)廠提供.

滲透計

       池子包括一玻璃管(溶液入口管或僅是入口管)和三個金屬閥.當閥在垂直位置時為開放;水平位置時閥門關閉,在45°位置時流量最大.三個閥關閉時,液體自動流入池子的溶液室;開啟右邊閥門時(溶劑入口閥),液體將繞過溶劑室直接從溶液入口管流向池子的溶劑室.左邊閥門是泄放溶劑的閥門,而背后的閥門是泄放溶液的.

       滲透計應事先由實驗室教師裝好.儀器應包括一張預先用甲苯處理**過的0.7S&S膜***,并在40℃操作.

       測定    制備濃度各約為8、6、4和2克/升的溶液各約10毫升,其配制方法是分別從10毫升滴定管放取所需量的濃度為10克/升的聚苯乙烯溶液和溶劑.每一溶液的確切濃度必須知道.

       按前述的測定滲透壓的程序以濃度遞增的次序分別測定四個溶液的滲透壓.完成所有的測定以后,用甲苯?jīng)_洗溶液室?guī)状?;關閉泄放溶液的閥門;用甲苯充滿入口管,存放管子時在管子上放一蓋子以免塵埃進入體系中.關閉記錄器及傳感器開關,但電源控制開關繼續(xù)工作.

       π/c值(c的單位為克/升,π的單位為厘米)對c作圖以得到(π/c)0.于是數(shù)均分子量可用公式(24-14)計算得到,第二維利系數(shù)可從公式(24-17)得到,排斥體積可從方程(24-20)得到(注意計算時用的R值,對于甲苯為95.70).

       儀器    滲透計,記錄器,及附件,容量瓶,10毫升滴定管,燒杯和注射器.

       化學試劑    聚苯乙烯和甲苯


       * Melabs CSM-1型或其它商品的自動滲透計均可用;后者的詳細操作必須由生產(chǎn)廠提供.

       ** 膜通常裝在含有殺菌劑的水中;所以它們不能直接放到一互不混溶的溶劑中去而后能希望成功地操作.使膜適應環(huán)境的程序包括將膜連續(xù)浸泡在三個不同比例的水-異丙醇混合物中,按異丙醇濃度增加的次序浸泡,每次浸泡2小時;而后在純異丙醇中浸泡兩次,再用異丙醇-甲苯溶液重復上述過程,最后在甲苯中浸泡,并存放在甲苯中備用.此操作應在實驗前即進行.


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