有些儀器在許多實驗中都用到.不再每次都重述如何使用,而是將儀器的使用技術(shù)在這里介紹.對特殊儀器的具體用法在各自的實驗中介紹.
磨口玻璃器皿 使用標(biāo)準(zhǔn)磨口的玻璃器皿可使系統(tǒng)安裝更為方便、連接嚴(yán)密而且穩(wěn)定.可借磨口接頭易碎、沒有韌性并且比較貴.在使用磨口時學(xué)生必須熟悉下列注意事項:
1.在磨口用活塞油或提供的潤滑油處理之前,不要連接接頭.若有聚四氟乙烯套管,可用來代替潤滑油.
2.不允許將大的磨口表面(如樹脂簽的磨口)放在實驗桌上,接頭面很易破損,以致報廢.
3.在實驗操作時決不允許將玻璃器皿接觸桌面;寧肯將儀器放在加熱套或木圈內(nèi).木圈約值15美分,而樹脂釜的底就約值15美元.
4.在夾緊玻璃接頭系統(tǒng)時,要記住接頭是沒有韌性的.所以要使每個接頭都放得準(zhǔn)確.安裝的步驟是將夾子夾在儀器上的合適位置
后,首先上緊夾子自身,然后調(diào)節(jié)它在鐵臺上的角度,最后將夾子連在鐵臺上.
5.系統(tǒng)中那些自身不能支住的部分必須嚴(yán)格地固定住,讓儀器擺動或懸掛著而沒有支持(特別是對于真空系統(tǒng))是會招致一場災(zāi)難的.
反應(yīng)釜 在聚合物實驗中,最普通的操作之一是正確裝配反應(yīng)釜(見圖0-1).裝上保護墊圈(c)后,將釜底(a)放在支撐夾(b)上;充分地潤滑釜的突緣;蓋上釜頂。并轉(zhuǎn)動釜頂以保證良好的密封.將保護墊圈(e)插入頂部夾(g)處,將上下兩個夾子用螺旋套擰緊.螺旋套應(yīng)均衡地擰緊,以保持兩個夾子平行.
把攪拌器放到釜內(nèi)時,要小心攪拌器不要掉入釜內(nèi),否則簽底肯定被打破.一開始就要將攪拌器在軸套內(nèi)裝得很好,不要在反應(yīng)開始后再試圖去校正.軸套應(yīng)定期用幾滴甘油在軸套頂部攪拌軸上進行潤滑.決不要用活塞脂或油涂在轉(zhuǎn)動的玻璃表面上.
氣動攪拌馬達 氣動攪拌馬達配有減壓閥,裝在馬達前的管線上,可放出約50磅/英寸2的壓縮空氣,氣動攪拌的作用與變速電動馬達的相似,但是氣動攪拌可帶動低速高力矩的攪拌,這是攪拌粘稠溶液所需要的.在這種情形下電動馬達很費力并會過熱.氣動馬達是很有力的;若攪拌裝得不好,它很易帶動或打破反應(yīng)釜,不銹鋼攪拌可用螺絲直接連到馬達上.玻璃攪拌軸用耐壓橡皮管連于固定插在馬達上的連接桿上.
真空系統(tǒng) 真空泵用以除去密閉系統(tǒng)中的空氣.若連續(xù)地用來排除大量空氣,或即使是少量的腐蝕性蒸氣與泵的轉(zhuǎn)動部分接觸,都會使泵損壞,真空泵接上系統(tǒng)之前,請注意下列事項:
1.由反應(yīng)中導(dǎo)出的蒸氣需通過至少一個浸在冷凍混合物中的冷阱,用兩個冷阱更有效些.為了防止起泡造成溶劑的損失,應(yīng)在杜瓦(Dewar)瓶內(nèi)使用干冰-溶劑的冷凍混合物.
2.若系統(tǒng)中可能有酸,導(dǎo)出的蒸氣在進入泵之前應(yīng)通過一填有氫氧化鉀小粒的管子.
3.若存在揮發(fā)性的堿,導(dǎo)出的蒸氣應(yīng)通過一粗糙的、惰性的柱子,里面浸有濃硫酸.
4.杜瓦瓶進行了鍍銀與抽真空來防止熱散失.使用時要小心.因為杜瓦瓶被抽真空了,所以很輕微的撞擊都可引起它強烈地爆炸.所有社瓦瓶都必須用帶子纏起來以減少危險.若可能,可用近來采用的泡沫塑料絕熱的杜瓦瓶.
5.在所有真空系統(tǒng)的冷阱與泵之間都裝一個封閉一臂的壓力計.這壓力計是用標(biāo)尺量兩臂中汞的水平面之差(以毫米為單位)來計讀數(shù)的.若所測壓力大于10毫米,這種壓力計可認(rèn)為是適用的.
6.對于從事高真空工作(低壓),應(yīng)在系統(tǒng)中使用麥克勞德(McLeod)真空計(以下簡稱麥?zhǔn)险婵沼嫞@是一種示差測量儀——只有當(dāng)壓力在指定的極限內(nèi)并使用正確時才能測量.將該儀器轉(zhuǎn)到使測量毛細(xì)管成垂直位置(如圖0-2的位置),這是計壓力差的位置,可根據(jù)兩根汞柱在標(biāo)尺上的高度之差得到壓力差.在兩次取讀數(shù)之間,壓力計應(yīng)轉(zhuǎn)回原處,使求集中到容器(c)內(nèi),為了使在下次測量前能與系統(tǒng)達到平衡.
化學(xué)實驗儀器使用大全共分為三冊:
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