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       釩在化合物中能以2、3、4、5價等多種價態(tài)存在，以五價化合物最穩(wěn)定．在堿性溶液中呈VO₃^-無色離子，在強酸介質中以淡黃色的VO₂⁺離子存在，VO₂⁺具兩性，pH～4以VO（OH）₂沉淀析出，pH～9則溶解．V³⁺（綠色）、V²⁺（紫色）呈還原性，它們對于釩的比色測定無實際意義．比色及分光光度法對于分析測定微量釩來說具有很重要的意義，用于釩的比色測定的有機試劑主要有兩類，一類是與釩形成有色螯合物；另一類是利用聯(lián)苯胺、苯胺、二苯胺以及鄰苯胺基苯甲酸等，由于這類化合物被氧化成醌式而產(chǎn)生很深的色，可以間接地進行釩的比色測定．我們曾擬訂了應用乙二醛雙[鄰羥基縮苯胺]（GBHA）作為顯色劑測定微量釩的高選擇性方法，在下面將作敘述．另外一些較重要的試劑是N－苯酰苯胲（BPHA）、4－（2－吡啶偶氮）間苯二酚（PAR）和釩試劑（vandox）等．

       釩（Ⅴ）與BPHA的絡合物根據(jù)水相酸度不同呈現(xiàn)不同的顏色，但有實際分析意義的是在2－10N HCl中所形成的難溶于水而易于有機溶劑的紫色絡合物．所用有機溶劑不同時，色洋也有區(qū)別，在3－5N HCl中，以氯仿萃取，有機相于510－530毫微米處有最大吸收，其摩爾吸收系數(shù)在4．5×10³左右．方法的選擇性較高，如從0．5－2M H₂SO₄介質中以乙醇和氯仿（1：4）混合溶劑萃取時，Ti（Ⅳ）、Zr（Ⅳ）、Nb（Ⅴ）、W（Ⅵ）、Mo（Ⅵ）等元素的干擾影響可加入磷酸消除，適用于鋼鐵中釩的測定．也有人建議在2M H₂SO₄－4M HF介質中，以氯仿萃取，此時大量鈮、鉭、鈦和鋯均不干擾．

       釩與PAR的絡合物靈敏度較高（約3．5×10⁴），但選擇性不理想．當有H₂O₂存在下，PAR－H₂O₂－V形成組成為1：1：1的紅色三元絡合物（ε₅₄₀=1．4×10⁴）．在有掩蔽劑（EDTA、F^-、檸錳酸鹽或酒石酸鹽）存在下，該顏色反應的選擇性較高，包括Fe（Ⅲ）、Ti（Ⅳ）、Zr（Ⅳ）、Mo（Ⅵ）等在內的許多元素均無干擾，適用于許多復雜試樣的分析，如在羥胺存在下，則可以在較高的酸性（0．4N H₂SO₄）介質中形成PAR－NH₂OH－V的三元絡合物（ε₅₅₀＝3．0×10⁴），大量的Mo、U、Th、Zr和Ti均無干擾，方法曾用于鈾合金中釩的測定．

       有關釩的光度分析最近已有一些總結性的文章發(fā)表，可供參考．

       釩試劑法
       釩試劑，即2，2'－二羧基二苯胺：

是1969年才提出用于測定釩的新試劑，其靈敏度、選擇性和穩(wěn)定性均很理想．大多數(shù)二苯胺的衍生物雖然都能被釩（Ⅴ）氧化形成有色產(chǎn)物，但受鐵（Ⅲ）的干擾影響較大．而釩試劑由于苯環(huán)上引入親電子取代基—COOH，提高了母體的氧化還原電位，有利于試劑選擇性的改善．在過量試劑存在下，氧化產(chǎn)物的穩(wěn)定性隨酸度增大而增大，釩（Ⅴ／Ⅳ）聯(lián)偶電位也隨酸度增大而提高（9M H₂SO₄介質中E°＝0．88伏）；而鐵（Ⅲ／Ⅱ）聯(lián)偶電位則變化不大，故釩試劑在高酸度下可以克服Fe（Ⅲ）的干擾，甚至可在鐵基合金中不作分離而直接測定微量釩．釩試劑與釩（Ⅴ）在12M H₂SO₄溶劑中，其反應產(chǎn)物于608－612毫微米有最大吸收，其摩爾吸收系數(shù)等于2．31×10⁴，靈敏度為0．08微克／毫升．50毫克以下的鐵（Ⅲ）、錳（Ⅱ）、鎳、鈷（Ⅱ）、銅、鉬（Ⅵ）和鎢（Ⅵ）對測定無干擾；而大于3毫克的鉻（Ⅳ）和鈮（Ⅴ）以及2倍于釩量的鈰（Ⅳ）有影響．釩濃度在5－80微克／25毫升之間遵守Beer定律．我國分析工作者用釩試劑曾測定三氧化二鎢中的微量釩（0．0005－0．03％），采用DDTC－氯仿萃取微量釩，以與主要成份分離．

       試劑和溶液：
       1．釩試劑溶液  0．1％；2．硫酸溶液  9M、12M；3．過氧化氫  30％；4．高錳酸鉀  0．1N；5．亞硝酸鈉  0．05M；6．脲素  固體．
       測定步驟：高溫合金和高合金鋼中釩的測定：稱取0．4－1克試樣（視釩量而定）溶解于30毫升王水，加入20毫升9M H₂SO₄，蒸發(fā)至冒SO₃白煙．冷卻，加入20－30毫升水，1－2滴30％H₂O₂（還原六價鉻），加熱至沸，過濾去沉淀，以熱水洗數(shù)次．收集濾液和洗液于100毫升容量瓶中，加水稀至刻線，搖勻，吸取該溶液2毫升，置于50毫升燒杯中，加0．1N KMnO₄溶液至紅色3分鐘不褪（氧化四價釩）．然后滴加0．05M NaNO₂至紅色褪去，并加入0．3－0．5克脲素．將溶液移入0．2毫升0．1％釩試劑溶液，并最后以12M H₂SO₄稀至刻線．搖勻，5分鐘以后以1厘米比色皿，于610毫微米處測量吸光度，以水為參比液．