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       鈀屬于鉑族元素之一．在化合物中常以2價(jià)及4價(jià)陽(yáng)離子形態(tài)出現(xiàn)．棕紅色的Pe（OH）₂在pH～4沉淀析出，當(dāng)苛性堿濃度增加時(shí)Pd（OH）₂會(huì)被溶解．近年來(lái)關(guān)于光度測(cè)定鈀的試劑和方法不斷發(fā)表．從試劑的組成特點(diǎn)來(lái)看，大致可歸納為如下幾類：

       1．主要以硫?yàn)榻o予體原子的含硫試劑．如醇、酮和羧酸的硫代衍生物——2－乙基氨基乙硫醇（Ⅰ）、β－巰基－β－苯基丙苯酮（Ⅱ）、巰基乙酸（Ⅲ）、巰基丙酸（Ⅳ）、巰基蘋果酸（Ⅴ）和2－萘基胺巰基乙酸（Ⅵ）等．

其中以試劑Ⅵ的靈敏度最高，它與鈀的螯合物為氯仿所萃取，其摩爾吸收系數(shù)分別為ε₄₁₀＝1．8×10⁴，ε₃₇₅＝1．2×10⁴．且其他鉑族元素以及Co和Ni對(duì)鈀的測(cè)定沒(méi)有干擾．在1－2N HCl介質(zhì)中有酒石酸存在下測(cè)定2－140微克Pd，僅Cu有干擾．另一類含硫試劑是帶有巰基的含氮雜環(huán)化合物，如8－巰基喹啉（Ⅶ）、2－巰基喹啉（Ⅷ）、鉍試劑Ⅰ（Ⅸ）、鉍試劑Ⅱ（Ⅹ）、2－巰基－4，5－2甲基噻唑（Ⅺ）和2－巰基－5－氨基咪唑（Ⅻ）等．其中以2－巰基－5－氨基咪唑?yàn)樽铎`敏．ε＝5．5×10⁴．

最新報(bào)道屬于這類試劑的1－苯胺基－嘧啶硫酚和1－（2'，4'－2硝基苯胺基）嘧啶硫酚與鈀（Ⅱ）的顏色反應(yīng)，具有最好的選擇性．1－苯胺基嘧啶硫酚與Pd（Ⅱ）在0．01－1．0M HCl介

質(zhì)中形成黃色絡(luò)合物（λ_最大＝370，ε＝7．2×10³）、在pH5．0－6．0形成紅色絡(luò)合物（λ_最大＝490，ε＝2．0×10³）．1－（2'，4'－二硝基苯胺基）嘧啶硫酚與Pd（Ⅱ）在0．01－1．0N HCl中形成黃色絡(luò)合物（λ_最大＝440－450毫微米，ε＝9．0×10³），在pH2．8－6．3形成綠色絡(luò)合物（λ_最大＝670毫微米，ε＝2．6×10³）．上述這些絡(luò)合物皆可用非極性溶劑萃取后進(jìn)行測(cè)定，除鋨（Ⅷ）外，包括鐵（Ⅲ）和其他鉑族金屬元素在內(nèi)的其他金屬離子皆無(wú)干擾．

       2．二肟類試劑．這類試劑的選擇性好，但靈敏度一般比較低．它們是環(huán)己烷二肟（ⅩⅣ）（ε₃₂₅＝1．35×10⁴）、4－甲基環(huán)己烷二肟（ⅩⅤ）（ε₂₈₀＝1．51×10⁴）α－二苯基乙二肟（ⅩⅥ）（ε₃₂₅＝1．90×10⁴）、丁二肟和α－呋喃基乙二肟（ⅩⅦ）（ε₃₈₀＝2．25×10⁴）等．

       3．亞硝基化合物．屬于這類試劑且較有實(shí)用價(jià)值的是對(duì)亞硝基二甲胺基苯以及它的二乙基衍生物，它在pH2－2．5時(shí)，甚至在冷的條件下也能與鈀形成紅色絡(luò)合物（ε₅₃₅＝8．6×10⁴），而相應(yīng)的鉑絡(luò)合物只有在加熱時(shí)才能形成．此外，如2－亞硝基－1－萘酚（ε₃₇₀＝2．23×10⁴）和亞硝基－R鹽等也用于鈀的光度測(cè)定．

       4．偶氮染料和三苯甲烷染料．這類試劑用于鈀的測(cè)定，其靈敏度都很高，但選擇性并不理想．已被應(yīng)用過(guò)的有PAN、PAR、TAN、偶氮鈀（palladiazo）（ε₆₄₀＝5．7×10⁴）、3－羥基－4－（2－噻唑偶氮）－萘－2．7—二磺酸鈉（ⅩⅧ）以及5－Cl－PADAB（ⅩⅨ）等，其中以5－Cl－PADAB選擇性較好，僅鈷的干擾較嚴(yán)重．三苯甲烷染料有鋁試劑、鉻天藍(lán)S和二甲酚橙等．

       碘淀粉間接測(cè)定法
       在鹽酸或硫酸介質(zhì)中有過(guò)量的碘化物存在時(shí)可形成棕紅色的[PdI₄]^2-、它能與安替比林或二安替比林甲烷形成離子締合物并能被氯仿所萃?。送?，倘碘離子的量不太大時(shí)則生成不溶于酸的PdI₂，后者可被苯完全萃?。畱?yīng)用氨溶液進(jìn)行反萃取時(shí)，PdI₂又可進(jìn)入水相，在溶液酸化后碘離子可被溴水氧化至IO₃^-，此時(shí)則可借碘化鉀及淀粉溶液作為顯色劑而間接測(cè)定鈀的含量，如果試樣中的鈀與丁二肟萃取分離法聯(lián)合應(yīng)用的話則選擇性較高．

       試劑和溶液：
       1．碘化鉀  20％以及0．01％溶液，新鮮配制（不應(yīng)含游離碘）；2．鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液  含Pd1毫克／毫升．溶解0．1000克金屬鈀于王水（3毫升濃HCl＋1毫升濃HNO₃）中，蒸發(fā)至近干，加入3毫升濃鹽酸并繼續(xù)蒸發(fā)至體積減為原來(lái)的二分之一，移入100毫升容量瓶中加水至刻度．使用時(shí)根據(jù)需要進(jìn)行稀釋之；3．丁二肟  1％乙醇溶液；3．溴水  飽和溶液；5．淀粉溶液  1％溶液．配制方法見(jiàn)碘的測(cè)定一文；6．氯仿．
       萃取法鈀的分離：用鹽酸將分析試液調(diào)正酸度至～0．2N HCl后，加入2毫升丁二肟溶液，5毫升0．1N EDTA溶液，攪勻并放置10分鐘后，用兩份氯仿萃取之，每次1分鐘．合并萃取液并用0．2N HCl洗滌后置于水浴上蒸干，殘?jiān)訋椎螡饬蛩峄驖庀跛峒訜峄一?，除盡硝酸后，冷卻其硫酸溶液用水稀釋并加熱至透明．

       鈀的測(cè)定（PdI₄^2-形式）：含Pd不大于500微克的溶液一份，加入5毫升1：1HCl，10毫升20％的碘化鉀溶液和2毫升1％抗壞血酸．在50毫升容量瓶中加水至刻度，搖勻后在410毫微米處（或用紫色濾光片）進(jìn)行光度測(cè)定．用水作空白溶液對(duì)照之．
       碘化鉀淀粉法鈀的測(cè)定步驟：取含鈀量不超過(guò)20微克的分析溶液一份，加入2．5毫升0．01％KI溶液和5毫升1：3硫酸后加水至總體積約為30毫升，用兩份苯進(jìn)行萃取，每次萃取1分鐘．萃取后分出的有機(jī)相再用2N硫酸洗滌兩次，用10毫升1：9氨水從有機(jī)相中反萃取鈀（15秒鐘），氨溶液移入50毫升容量瓶中；用硫酸之化后加3滴溴水，搖勻并放置1分鐘，然后加入3滴苯酚溶液，搖勻，經(jīng)1分鐘后加入2毫升0．5％KI溶液（新鮮配制）、2毫升淀粉溶液并加水至刻度，在590毫微米處（或橙色濾光片）進(jìn)行光度測(cè)定．用水或空白液為比較液．